背景技术
二甲基二甲氧基基硅烷(Dimethoxydimethylsilane),分子式为C4H12O2Si,分子量 为120. 22 ;无色液体,密度0. 8646,沸点81〜82℃,折射率1. 369〜1. 371,闪点-8℃,遇水易分解。
其主要用途为:①有机硅高分子的扩链剂;②有机硅树脂作改性剂,提高树脂的柔韧性;③以及作为乙烯基封头剂的重要原材料;④有机硅混炼胶结构控制剂,提高混炼 胶的混炼性;⑤用于处理白炭黑、玻纤、颜料、填料以及吸湿性无机化合物表面,改善其憎水 性及防粘性。
现有二甲基二甲氧基基硅烷的制作工艺,通常采用二甲基二氯硅烷与甲醇反应来制备,其反应方程式为:
生成的氯化氢为不凝气由塔顶排出。
现有工艺的缺点是:①采用两步醇解方法,工艺流程长,设备投资大,操作不易控 制。②副反应严重:主要是副反应中生成了水,使原料二氯硅烷水解,同时又生成了大量氯 化氢不易排出,加剧副反应的发生造成恶性循环,致使收率降低。③由于产生的氯化氢产 物,导致操作环境差,污染重,设备腐蚀严重。
发明内容
本发明针对不足,提出一种二甲基二甲氧基硅烷制备方法,该制备方法使反应在常温即可进行,反应体系中的氯化氢浓度降低,并縮短了工艺流程。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:一种二甲基二甲氧基硅烷制 备方法,包括向二甲基二氯硅烷和甲醇的反应中加入氯化氢吸收剂。
优选的,加入氯化氢吸收剂过程为:向反应器中投入二甲基二氯硅烷和氯化氢吸 收剂,在搅拌下滴加甲醇;其中二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1 : 2〜 2.5 : 2〜2.8;反应压力为-200〜0毫米汞柱,温度为40-60℃,时间为2〜4小时;静置分层,取上层产物。
优选的,所述二甲基二氯硅烷、氯化氢吸收剂和甲醇的摩尔比为1 : 2 : 2.2。
优选的,所述氯化氢吸收剂为尿素、氨、胺或碱土金属。
为尽量清除氯化氢,该制备方法还包括:从上层产物中除去氯化氢步骤。
优选的,所述除去氯化氢步骤为:向上层产物中加入与氯化氢反应的中和剂,且反应产物为固态。
优选的,所述中和剂为醇钠、醇钾、碱土金属、氨或胺。 [0019] 该制备方法还包括对除去氯化氢后清液进行精馏处理。
与现有技术相比,本发明由于采用了氯化氢吸收剂,使反应在常温即可进行,且使体系中的氯化氢浓度尽量降低,这样防止了副反应的发生,因而使得①工艺流程变短,投资减少;②反应易于控制,操作费用降低;③收率大幅提高,降低生产成本。
又由于氯化氢吸收剂在吸收氯化氢后,与本发明的目标产物(即:二甲基二甲氧基硅烷)不互溶,所以易于分层分离,防止了固体副产物包溶粗产品。这样即易于操作又能提高粗产物的收率。
由于氯化氢吸收剂易溶于吸收后的产物体系中,所以致使目标产物体系中的氯化 氢与吸收剂接触不很良好,导致目标产物体系中仍含有少许氯化氢及少许第二氯未醇解产 物。所以需要进一步反应,此时继续加吸收剂反应效果不好,所以采用一种更易于吸收氯化 氢,反应更容易彻底的物质。本发明中采用醇钾、醇钠或镁粉、铝粉等不产生水的中和剂均 可,产生的固体沉淀可累积后过滤除渣。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐述本发明:实施例各步骤中反应产物的量不影响其他步骤的使用,如果反应产物的量不能满足其他步骤使用时,可以多次制备以满足其他步骤所需的量。
二甲基二甲氧基硅烷的制备
①反应:首先在1m3搪瓷搅拌釜内投入二甲基二氯硅烷500kg,投入尿素700kg。然 后在搅拌下滴加甲醇500kg,要求在2小时内滴加完成。反应在-200mm汞柱下进行,温度控 制在58°C ,温度控制是以滴加速度或采用夹套冷水降温来实现。反应结束后停止搅拌,静止 分层30分钟,放出底部酸性液。将上层粗产物导入中和釜。
②中和:在中和前要分析粗产物中的二甲基-甲氧基氯硅烷及氯化氢含量,用以 确定中和剂甲醇钠的加入量。甲醇钠加入量要求过量5%以上,以确保反应彻底及速度更 快,在此过程中为了提高反应速度也可适量加入甲醇提高反应物浓度,其中甲醇可在精馏 后循环利用。最后当体系呈中性或偏碱性后,认为中和反应结束。反应结束后静止沉降,上 层清液去精馏。下层沉淀物的量很少,经累积后统一过滤液体去精馏,固体残渣回收。
③精馏:将清液投入精馏塔釜内,在塔板数12块下变回流比操作,在塔顶温 64. 6℃时分离出甲醇和中间馏份,再在塔顶温80. 5°C〜82℃分离出目标产物二甲基二甲氧基硅烷,最后塔釜内剩余少许高沸点物,可留在塔釜内,累积达一定量后放出。
上述过程的反应方程式为
本实施例采用一种尿素作为氯化氢吸收剂,①使反应在较低温度下即可顺利的自行进行;②降低体系中氯化氢浓度,防止了副反应的发生,及副反应发生造成的恶性循环。 另外,所使用的尿素与氯化氢反应后生成物为液体,与目标产物不互溶,采用分层分离即可 实现分离目的。作为氯化氢吸收剂,还可使用氨、胺或碱土金属。
由于反应得到的粗产物中还存在少量氯化氢,本实施例采用甲醇钠能迅速与氯化 氢进行彻底反应,并且反应后无水生成;同时甲醇钠还能提供甲氧基或甲醇,可与第二个未 反应氯继续反应直接生成目标产物。中和剂还可选用其它物质,如碱金属、碱土金属、醇钾、 醇钠、胺类等。