乙氧基亚甲基丙二腈又称乙氧基二氰基乙烯、乙氧亚甲基丙二腈、乙氧基甲叉基丙二腈、乙氧基甲烯基丙二腈,CAS登记号为123-06-8,可用作有机合成中间体。
性质与用途
乙氧亚甲基丙二腈呈白色至类白色结晶性粉末,不溶于水,溶于甲醇、乙醇等有机溶剂,熔点65°C -67°C,沸点160°C (12mmHg),常用于制备工业化学品、医药化学品的中间体,如用作制备米力农的中间体。
制备方法
目前,乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法包括如下步骤:原甲酸三乙酯与丙二腈在有机溶剂和催化剂存在条件下,回流,至反应完全,其中,所述的有机溶剂通常为甲苯等高沸点有毒溶剂。根据国际人用药品协调会(ICH)的规定,甲苯属于限制使用的二类溶剂。
CN103664695A涉及乙氧基亚甲基丙二腈的制备方法和精制方法,所述的制备方法包括如下步骤:
将丙二腈、原甲酸三乙酯、无水氯化锂置于反应容器中,搅拌,升温至78℃-85℃,至反应完全后,蒸馏除去反应生成的乙醇,将蒸馏残留液体冷却析晶,收集固体,烘干,即得。
本发明的制备方法将催化剂改进为无水氯化锂,促进催化剂与反应物质的充分接触,直接利用反应生成的乙醇为反应溶剂,并在乙醇回流温度下进行合成反应,显著提高了催化效率、反应速度和反应效率,还避免大量使用有毒溶剂(甲苯),利于环保,简化了反应操作,解决了溶剂回收不便的问题,显著降低制造成本(成本下降40%左右),适用于工业化生产。