制备方法
专利CN93110707公开了一种通过向甲酸甲醛溶液中滴加二乙烯三胺制备五甲基二乙烯三胺的方法,该方法先将甲酸、甲醛投入反应釜,然后在60~90℃时滴加二乙烯三胺,滴加时间为2~5小时,再升温至100~120℃,反应3~8小时。该专利未能给出反应结束时五甲基二乙烯三胺的收率,根据其实施例1,投入93公斤的98%的二乙烯三胺,反应产物精制后得到135公斤的98%的五甲基二乙烯三胺,其收率为86.44%。该专利的不足之处在于产物收率低,反应时间长,并且使用了甲酸、氢氧化钠等原料,对体系材质要求高。
专利US5105013A公开了一种在镍基催化剂作用下,向二乙烯三胺溶液中滴加甲醛溶液制备五甲基二乙烯三胺的方法,其中滴加甲醛时采用先快后慢的方式;压力为5MPa~2MPa,甚至更低;根据其实施例1,在1.7~1.9MPa,甲醛快速滴加1小时,慢速滴加14小时,五甲基二乙烯三胺的收率为89.8%。该专利的不足之处在于反应时间过长,并且产物收率偏低。
CN101659618A公开了一种制备五甲基二乙烯三胺的方法,所述方法包括:在铂或钯负载型催化剂的作用下,甲醛与二乙烯三胺加氢反应,得到五甲基二乙烯三胺。本发明方法的原料易得,不仅降低了反应压力,缩短了反应时间,同时提高了产物收率,降低了生产和后处理成本。