背景及概述
随着油田的不断开发,现有石油的储备量已步入中后期,油田的污水含量随着原油的综合含水不断的升高也在逐年增加。在油田注水系统中存在大量种类繁多的有害微生物,这些微生物对于注水采油过程当中产生很多不利的影响。加入杀菌剂可有效控制污水内有害细菌。
目前油田注水系统使用最广泛的是阳离子型杀菌剂,十二烷基二甲基苄基氯化铵便是其中一种。十二烷基二甲基苄基氯化铵具有广谱、高效的杀菌火藻能力,能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长,并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用,同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用。十二烷基二甲基苄基氯化铵毒性小,无积累性毒性,并易溶于水,并不受水硬度影响,因此广泛应用于石油、化工、电力、纺织等行业的循环冷却水系统中,用以控制循环冷却水系统菌藻滋生,对杀灭硫酸盐还原菌有特效。
制备
十二烷基二甲基苄基氯化铵的生产工艺基本成熟,据文献报道[1],大多数反应温度在90~95℃,作者为降低反应能耗,使操作更简便,尝试降低温度一锅法合成,经反复试验后,确定反应温度为55~60℃。并对生成的十二烷基二甲基苄基氯化铵进行核磁表征、活性物含量测定以及杀菌性能测定。
图1 合成路线图
将十二烷基二甲胺21.35g、氯化苄13.23g和水42.55g加入带有搅拌器及回流装置的反应器内,控制温度55℃反应5h,最后生成44%十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液,为无色至浅黄色透明溶液。
结构表征
1H核磁共振波谱(1HNMR)。0.6x104%的吸收峰,对应的是端甲基的氢核,该处的三重峰可以按照按照邻近氢核之间的自旋偶合使峰产生分裂的规律说明其邻位的结构为亚甲基。1.0×104%对应的是十个亚甲基上20个氢的化学位移,1.5×104%的两个氢对应烷基链上与NH相邻的亚甲基上的氢。
结论
杀菌剂十二烷基二甲基苄基氯化铵可以在相对较低的温度下55~60℃一锅法合成,有效的降低了反应成本;所合成的十二烷基二甲基苄基氯化铵结构正确,活性物含量合格,杀菌性能优异。
参考文献
[1] 王亚林.十二烷基二甲基苄基氯化铵合成新工艺[J]辽宁化工,1991(1),33-36.