钯碳是化学合成用得较多的贵重催化剂之一,使用过的钯碳催化剂可以再生,如不能再生可以通过一定方法回收金属钯。这样可以将大部分购买钯碳的费用回收回来。
钯碳回收要经过如下过程:焚烧,溶解,精炼。其中最影响回收率的是焚烧步骤。以下的操作可以帮助减少损失:
1.待处理的废钯碳应尽可能不含有机物。废钯碳的焚烧必须做到静态燃烧(没有明火)才能确保钯颗粒不会随着烟雾飞走,碳可以做到静态燃烧,但是有机物燃烧会起明火,烟尘会带走一部分钯。
2.废钯碳中应尽可能不含有硅藻土硅胶等物质。这些硅基物质阻碍了碳的充分燃烧,增加了溶解的难度,还要使用较多酸液进行溶解。这些因素最终都会导致回收成本增加,回收率降低。
3.废钯碳用一定量的水,保持湿润即可,这样可以避免自燃。
大部分钯碳催化的反应,往往在有机溶液中进行,反应完了往往还需要过滤。以下的操作可以帮助有效回收:
1.过滤可以采用滤纸或者滤布,滤纸烧完后残留的灰分很少。滤布可以采用滤布+滤纸+滤布的形式,避免小颗粒透滤,而这些小颗粒中钯含量往往超过钯碳本身的含钯量。
2.如实在要采用硅藻土,可以采用硅藻土+活性炭,或者滤布+硅藻土+滤布的形式。过滤完之后小心把钯碳和硅藻土分别收集。这样可以有效避免废钯碳中掺杂硅藻土。
3.实验室可以放一个装一些水的广口容器,用于收集废钯碳。过滤结束后,可以用少量的水冲洗废钯碳,然后将滤纸把钯碳包起来,一起放到容器里。
4.如果反应体系是甲醇,一定要注意把甲醇过滤掉之后再用水润湿钯碳。干钯碳很容易起火,钯碳+甲醇,甲酸等更容易起火。