2,2-二甲基乙烯基硼酸的制备

2023/5/17 10:19:43 作者:谷雨

对于2,2-二甲基乙烯基硼酸通常采用格氏试剂路线或是锂试剂路线制备,此方法有以下缺点:1、格氏试剂路线制备格氏试剂时引发困难;2、锂试剂路线使用乙醚做反应溶剂,放大生产存在安全隐患。

2,2-二甲基乙炔基硼酸

制备方法

CN103601744A公开一种制备2,2-二甲基乙烯基硼酸的方法,其特征是:包括以下两步:

(1)使用有机溶剂1,在10~60℃条件下,使用3,3-二甲基丙烯酸,与溴素反应3~4h,反应结束后使用碱调PH至9~10,30~60℃条件下反应2~3h,反应结束后静置分层,有机层蒸馏得到2,2-二甲基乙烯基溴;

(2)使用有机溶剂2,在-76~-40℃温度条件下,使用2,2-二甲基乙烯基溴,在金属锂和硼化试剂作用下反应2~3h,使用盐酸调PH至3~4,使用乙酸乙酯萃取,浓缩有机层经非极性烃类溶剂打浆过滤,干燥得到2,2-二甲基乙烯基硼酸。

所述(1)中有机溶剂1为二氯甲烷或四氢呋喃。

所述(1)中3,3-二甲基丙烯酸,溴素的摩尔比为1:1.1~1.5。

所述(1)中碱是碳酸钠,氢氧化钾或氢氧化钠。

所述(2)中有机溶剂2是四氢呋喃。

所述(2)中硼化试剂是硼酸三甲酯,硼酸三异丙酯或二(二甲氨基)氯化硼。

所述(2)中2,2-二甲基乙烯基溴、金属锂和硼化试剂的摩尔比为1:2.2:1.5~2.0。

所述(2)中非极性烃类溶剂为正庚烷。

本发明的有益成果是:反应原料易得,价格低廉,生产环境法友好,反应容易进行,操作简单,成本低,利于工业化生产。  

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