环丁基胺的合成方法

基本信息

环丁基胺又称环丁胺，它是一种有机原料，CAS号:2516-34-9，其分子式为C₄H₁₀N，分子量为72.1284，沸点（ºC）：81.5℃，密度：0.833g/mL，为无色液体，保持容器密封，放入紧密的出藏器内，储存在阴凉，干燥的地方，主要用于从二卤代吡啶合成7-吖吲哚的有机合成中。

背景技术

环丁基胺，是一种常用的小分子药物合成中间体。Organic Synthesis Vol47 ,p28- 31 ,1967报道采用叠氮化合物合成环丁基胺，叠氮化合物具有危险性和毒性。Science of synthesis 2010 ,Vol41 ,p1-258报道采用金属氢化物参与反应合成环丁基胺，金属氢化物存在安全隐患，需要特别的安全措施，并且对环境有一定的危害。目前，亟需寻求一种安全、环保的方法来制备环丁基胺。

合成方法

1、环丁酮与氨气、氢气反应生成环丁基胺

在100毫升的高压釜内，边搅拌边依次加入10克环丁酮，50毫升甲苯，0.1克钯碳（其中 钯碳中钯的质量分数为10%）和5克氨气，向高压釜内通入氢气，保持通入的氢气压力为20-30atm，控制反应温度30-40°C，反应24小时，气相色谱仪监测环丁酮消失，结束反应，过滤除去钯碳，精馏滤液，收集沸点在85-86℃的馏分，得到6.5克环丁基胺，收率65%，纯度为98.5%。

在100毫升的高压釜内，边搅拌边依次加入10克环丁酮，50毫升乙二醇单甲醚，2克雷尼镍和5克氨气，向高压釜内通入氢气，保持通入的氢气压力为30-35atm，控制反应温度30-40°C，反应24小时，气相色谱仪监测环丁酮消失，结束反应，过滤除去雷尼镍，精馏滤液，收集沸点在85-86℃的馏分，得到4.2克环丁基胺，收率42%，纯度为98.0%。

2、环丁酮与有机胺、氢气反应生成环丁基胺

在100毫升的高压釜内，边搅拌边依次加入10克环丁酮，20克苄胺、20克甲苯、0.2克钯碳，加热至40℃，保持10h；向高压釜内通入氢气，保持通入的氢气压力为30atm，继续升温至80℃，反应24小时，气相色谱仪监测环丁酮消失，结束反应，过滤除去钯碳，精馏滤液，收集沸点在85-86℃的馏分，得到7.2克环丁胺，收率72%，纯度为98.0%。

参考文献

[1]上海迈法生物科技有限公司. 环丁胺的合成方法:CN201810458404.3[P]. 2019-11-22.