介绍
季戊四醇三丙烯酸酯是一种重要的精细化工原料,尤其可作为光固化涂料中的稀释剂。
图一 季戊四醇三丙烯酸酯
合成
现有合成方法的不足
现有的合成方法分为四步,首先,使用丙烯酸与季戊四醇经过十一小时合成季戊四醇三丙烯酸酯,再经过水洗、碱中和、萃取、水洗的过程,然后使用脱溶剂,最后将溶剂分离。现有方法得到的物质带有混合溶剂,所以后期需要进行溶剂分离,导致工艺繁琐。在合成过程中使用对苯二酚做阻聚剂,但对苯二酚在中和、萃取、水洗都难以去除,对产品质量造成了影响;而且现有方法的产率较低。
新合成方法
针对以上问题,匡焱红等人[1]提供一种季戊四醇三丙烯酸酯合成新工艺,以解决现有成产工艺过程复杂、耗时长的问题,以简化工艺过程、缩短工艺时间。
具体步骤为:
S1:室温下,将丙烯酸50份、季戊四醇30份、对羟基苯甲醚0.6份、铜盐0.04份、环己烷10份、次磷酸0.51份、甲基磺酸2.04份放入反应釜中,升温到82℃,酯化7小时后,静置,分离环己烷,得到PETA半成品。
S2:将PETA半成品内加入甲苯,搅拌均匀,随后升温至45℃。
S3:用蒸馏水洗涤步骤S2中制备的产品,然后加入碱13.5%Na2CO3:5.0%NaOH=57:13的碱液中和混合液,调节PH值为5时,再使用13.5%Na2CO3:5.0%NaOH=3.8:9.5的溶液萃取,当酸值小于0.3mgKOH/g时,然后用8%的NaCL溶液进行盐洗、蒸馏、汽提去除甲苯,得到PETA成品。
图二 季戊四醇三丙烯酸酯的合成
该方法提供的季戊四醇三丙烯酸酯合成新工艺,将酯化时间缩短从11小时缩短到7小时,酯化完成后不需要进行精馏使溶剂分离,且生产过程中无废渣产生,部分废水可以回收利用,不能回收部分的废水易处理。本发明缩短了工艺时间、具有产率高、产品质量稳定、工艺过程简单、省时的优点。
参考文献
[1]匡焱红,陈志红. 季戊四醇三丙烯酸酯合成新工艺[P]. 广东省:CN116143626A,2023-05-23.