法尼基丙酮的一种制备方法

2023/10/30 13:45:10

背景技术

近年来,维生素E的需求在不断增加,异植物醇是合成维生素E和维生素K的重要原料,作为异植物醇的中间体法尼基丙酮需求量也逐年升高。而法尼基丙酮可根据不同的起始底物进行合成。传统的合成工艺主要以甲醛、丙酮等为原料进行逐步延长碳链,此方法缺点在于不够经济环保,且效率较低。CN105384615描述了用橙花叔醇在酸催化下合成法尼基丙酮,该方法后处理较为繁琐,需要经过蒸馏分离,且产率为88%左右。

法尼基丙酮

如何获得高纯度的法尼基丙酮满足生产的需求,需要进一步改进。

合成方法

第一,铑催化制备法尼基丙酮酯

将α-法尼烯(10.3g,98%)置于500ml反应釜内,向体系内加入100mL乙醇、20mL去离子水、三苯基膦三间磺酸钠(600mg)和双(1 ,5-环辛二烯)三氟甲磺酸铑(I)(50mg),加入乙酰乙酸乙酯加热至100℃,回流反应10h。静止分层过滤,将反应液减压浓缩,用乙酸乙酯萃取,减压蒸馏浓缩得到法尼基丙酮酯16.52g,通过上述气相色谱法测定法尼基丙酮酯产率为98.20%。

其中,法尼基丙酮酯的产量通过如下方法计算获得:法尼基丙酮酯的产率=法尼基丙酮酯的积分面积/(法尼基丙酮酯的积分面积+其他化合物的积分面积)×100%

第二,法尼基丙酮酯发生脱羧反应制备法尼基丙酮

将法尼基丙酮酯置于500ml反应釜内,向体系内加入100mL二甲基亚砜、20mL去离子水和氯化锂(20g),加热至180℃,反应15h。待反应液冷却至室温,静止分层过滤,将反应液减压浓缩,用乙酸乙酯萃取,减压蒸馏浓缩得到法尼基丙酮,通过上述气相色谱法测定的法尼基丙酮的产率为97.21%。

其中,法尼基丙酮的产率通过如下方法计算获得:法尼基丙酮的产率=法尼基丙酮的积分面积/(法尼基丙酮的积分面积+其他化合物的积分面积)×100%

参考文献

[1] 武汉臻智生物科技有限公司. 法尼基丙酮及其制备方法:CN201910456872.1[P]. 2020-12-01.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:191 0

欢迎您浏览更多关于法尼基丙酮的相关新闻资讯信息