背景
钛酸四异丙酯(英文名:Titanium tetraisopropanolate)别称为四异丙基钛酸酯、四异丙氧基钛。主要用于有机合成中的酯交换反应和缩合反应的催化剂。
传统的化学合成方法是将TiCl4与异丙醇进行交换反应,此方法原材料成本高,钛酸四异丙酯产率低,一般在60%左右,而且纯度不易达到要求,后续步骤分离提纯麻烦。
电化学合成的优势
电化学合成的主要优点如下:
(1)电化学合成反应无需有毒或有危险的氧化剂和还原剂“电子”本身就是清洁的反应试剂。因此,在反应体系中除原料和生成物外,通常不含有其他反应试剂,故合成产物易分离,易精制,产品纯度高,副产物少,可大幅度降低环境污染。
(2) 电化学合成通常在常温、常压下进行,反应条件温和,能耗低,设备造价低。
(3)在反应体系中,电子转移和化学反应这两个过程可同时进行。因此,与化学法相比,能缩短合成工艺,减少设备投资,缓解环境污染。
(4)在电化学合成过程中,可通过改变电极电位合成不同的有产品,同时也可通过控制电极电位,使反应按预定的目标进行,从而获得高纯度的产物,较高的收率及选择性。
电化学合成步骤
第1步,钛金属作为材料,制备出阴极和阳极,再经过表面打磨、除油和活化处理;安装于电解池中;活化可以采用常规的使钛金属表面活化的方法,本实施例中是采用1%氢氟酸溶液和20%的过氧化氢溶液按照1:3混合后,将电极浸泡1小时;
第2步,以异丙醇作为溶剂,配制出0.50mol/L的四丙基溴化铵的异丙醇溶液,加入至电解池中,并在氮气条件下,通入电流进行反应,通电反应的电流强度范围是100A/m2;反应温度50℃,反应时间1h;
第3步,反应结束后,对反应液进行过滤,将滤液55℃下减压蒸馏,蒸出异丙醇后得到钛酸四异丙酯。