4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯是合成农药、医药、染料等精细化学品的重要中间体。其还可以进行水解,胺化等反应,从而再生成一系列新的具有生物活性、具有多种用途的新化合物。
制备方法
CN102336689A涉及4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法,该方法的特征在于,(1)邻氯三氟甲苯在低温下与硝化试剂反应,这里的反应温度为0℃~40℃,优选30℃~40℃,硝化试剂优选硝酸/硫酸;(2)后在极性质子溶液中经催化剂催化还原生成4-氯-3-(三氟甲基)苯胺,这里溶剂优选乙醇/水,催化剂为铵盐优选氯化铵,还原剂优选铁粉;(3)在极性质子溶剂中,4-氯-3-(三氟甲基)苯胺与亚硝酸钠,盐酸在低温下反应,得到重氮盐,这里质子溶剂优选水,冰醋酸。
反应温度-5℃~10℃,优选-5℃~5℃;(4)中间体重氮盐再在二氧化硫,氯化亚铜的作用下,反应生成4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯粗品;(5)4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯粗品采用蒸馏和结晶的精制方法可得到纯品。
本发明特点:提高反应收率,降低生产危险,减少环境污染。精制后的精品在提高收率的基础上提高产品的质量,降低环境的污染。
参考文献
CN102336689A