制备方法
一种2-甲基-4-硝基苯胺的制备方法,其特征在于依次包括以下步骤:
1)、乙酸酰化氨基保护
以邻甲基苯胺为原料,以乙酸为酰化剂进行酰化氨基保护,反应温度为80℃~120℃,反应时间1~5小时,所述乙酸与邻甲基苯胺的摩尔比为2.0~4.0∶1;
2)、硝化
以浓硝酸为硝化试剂与步骤1)所得的反应液进行硝化反应,反应温度为10~40℃,反应时间在3~6小时,所述硝酸与邻甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.2∶1;得硝化后固体;
3)、水解
以浓盐酸为水解试剂与硝化后固体进行水解反应,浓盐酸与邻甲基苯胺的摩尔比为2.5∶1,在回流状态下反应2~3小时;
4)、分离提纯
调节步骤3)所得的反应液至PH=1~2,过滤,所得滤饼重结晶,得到2-甲基-4-硝基苯胺。
参考文献
CN101774929A