苯亚磺酸锌的合成

2024/2/2 9:28:28 作者:电离式

介绍

苯亚磺酸锌(Zinc benzenesulfinate dihydrate)外观是一种白色粉末,难溶于水,易溶于硝酸;主要用于农药、塑料、橡胶助剂。

苯亚磺酸锌.png

苯亚磺酸锌

应用

苯亚磺酸锌(ZBS)是一种新型烷基芳烃磺酸锌复合物,主要用于农药、塑料、橡胶助剂;用于润滑剂填充料、阻燃剂活化剂可明显改善产品性能,和偶氮二甲酰胺(AC)发泡剂合用可大大降低其分解的温度。

合成

以苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱碳酸钠的存在下,将苯磺酰氯被还原为苯亚磺酸盐,苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1:(1.0~2.0);苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1:(1.0~1.2)。反应温度为50~90℃,反应时间为60~120min,待反应液的pH为6.8~7.5时,停止反应,得到苯亚磺酸盐水溶液;往苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应,苯亚磺酸盐与氯化锌水溶液的摩尔比为1:(0.5~0.75);苯亚磺酸盐与氯化锌水溶液的摩尔比为1:(0.5~0.55)。反应温度为72~75℃,反应时间为80~100min。停止反应;反应结束后将反应液的温度降温至20~40℃,过滤水洗至少3次,干燥温度为60~80℃,即得到目标产品苯亚磺酸锌[1]。

该合成方法,工艺步骤简单,不使用有机溶剂,无污染,安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合大规模工业化生产的合成路线。与现有技术的工艺区别在于:工艺只用到水做溶剂,而现有技术通常用到二氯甲烷做溶剂,收率更高,达到90%以上。中间体苯亚磺酸盐(钠)不用分离出来,其水溶液直接用于下一步反应,提高了苯亚磺酸锌收率;工艺更简单,可降低能耗,降低成本。

第二步步骤反应直接将氯化锌水溶液加入第一步反应液中,反应结束后降温,过滤,干燥则得产品,操作简单,占用设备少,相当于两步一锅法,反应温度最高不超过90℃,能耗低,且收率高。所用原料苯磺酰氯,氯化锌水溶液廉价易得,制造成本低。整个工艺中只用水做溶剂,避免了常规工艺中使用有机溶剂的问题。使用有机溶剂存在易燃易爆炸的安全问题,后面又存在溶剂回收处理的问题。工艺安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合工业化生产苯亚磺酸锌的合成路线。

参考文献

[1]罗李华. 一种苯亚磺酸锌的合成方法[P]. 浙江省:CN110642759A,2020-01-03.

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