一种乙烯基三甲基硅烷的生产工艺

2024/2/23 9:06:00 作者:南星

基本信息

乙烯基三甲基硅烷,英文名:Vinyltrimethylsilane,CAS号:754-05-2,分子量:100.234,密度:0.7±0.1 g/cm3,沸点:55.0±0.0°C at 760 mmHg,分子式:C5H12Si,熔点:-132°C,闪点:-9.4±12.0°C,透明无色液体,不溶于水,易溶于甲醇,常温常压下稳定,避免氧化物、酸接触。

三甲基硅乙烯

背景技术

乙烯基三甲基硅烷是一种硅烷耦合剂,它是由有机基团和硅构成的化合物,分子中具有能够分别与无机材料和有机材料进行化学性结合的不同反应基团,其用于材料改性可以增加无机填料和高分子有机材料间的相容性,能够极大提高复合材料性能。并且在现代医药合成中有着显著的作用,可发生于乙烯等效的亲电取代反应,加成反应,亦可用于制备不同不饱和芳基衍生物,硅醚化试剂,不饱和醛,手性三元环的合成,立体选择性氢化等。

目前,国内合成乙烯基三甲基硅烷主要采用乙烯基溴化镁的格氏试剂,在乙醚或四氢呋喃中与三甲基氯硅烷合成,收率在65%左右,含量为96-97%。此工艺的缺点在于溴乙烯合成的成本相当高,收率低,产品的品质低,严重的影响了下游产品的使用发展空间。

生产方法

将100KG的金属镁和300KG四氢呋喃加入压力釜,再加入0.1KG碘和1KG的1,2-二溴乙烷,升温到40度引发,引发成功后,开始通入100KG氯乙烯,温度控制在40度,压力小于0.2MPa,通气的过程控制在4小时,通气结束后,保温2小时,同时卸去压力,将温度控制在40度;保温结束后,冷却,加入1KG卤化亚铜,搅拌一段时间,开始滴加300KG四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液,控制20度滴加,滴加时间为3小时,滴完后升温到40度,保温5小时,然后改回流为蒸馏,将生成的乙烯基三甲基硅烷蒸馏出来,蒸出来的乙烯基三甲基硅烷中含少量的杂质和四氢呋喃,可通过1000KG水洗涤,然后再精馏可得到含量为98%的成品,收率为87%。

参考文献

[1]南通正达农化有限公司. 一种乙烯基三甲基硅烷的加工工艺:CN201310314695.6[P]. 2013-11-20.

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