杉木油主要是用杉木根、木屑、枝叶、果实等经水蒸气蒸馏得到的,其主要成分为柏木脑、α-柏木烯、β-柏木烯、α-松油醇、香叶烯、榄香烯、花柏烯、罗汉柏烯等。杉木油深加工产品如乙酰基柏木烯、甲基柏木醚、乙酸柏木酯和柏木烷酮等,由于它们具有带甜的木香、檀香和龙涎香气息,且留香时间长,因此具有较高的香气价值,广泛用于各种类型的香水中,包括古龙水和花露水,也应用于化妆品香精(唇膏、霜、粉等)和肥皂香精,以及各种家用产品的香料中。
现有从杉木油中提取柏木脑的技术,通过低温冷冻结晶的方法,需要制冷,能源消耗大,同时还用到大量的溶剂乙醇(料液比<1:2,乙醇浓度>60%),存在溶剂损耗和溶剂残留。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂损耗少,节能环保,成本低,质量好,适于规模化生产的杉木油分离柏木烯和柏木脑香料的方法。
为了实现上述目的,本发明提供的技术方案是:一种从杉木油中提取柏木烯和柏木脑的方法,包括如下步骤:
a)将杉木油加入蒸馏塔塔釜,控制塔釜温度在130-150℃,塔顶温度80-110℃,真空度<-0.09MPa,分馏时间1-2h,从塔顶蒸馏出轻组分,塔釜内重组分的柏木脑含量≥60%;
b)塔釜冷却至70-90℃,将塔釜内的重组分移入敞口带盖槽盘内;
c)将上述装有重组分的槽盘,放置在通风处,降温使柏木脑结晶析出,得到块状物;
d)将上述块状物破碎后离心分离,转速>5000转/min,得到粉末状粗柏木脑和含柏木烯离心液;
e)将上述粗柏木脑加热融化后,装入另一带盖槽盘,并放置在可控温房内,温度降控制在0.5℃/h,终温18℃,使缓慢结晶析出柏木脑结晶物;
f)将上述柏木脑结晶物破碎后高速离心分离,转速>5000转/min,得到离心液和粉末状柏木脑;
g)将步骤d)、f)得到的离心液和a)步骤得到的轻组分合并,加入精馏塔,精馏塔温度保持在100-120℃,塔顶温度保持在80-100℃,真空度<-0.09MPa,全回流0.5-1h,以回流比9:1-12:1,收集前馏分;
h)升温,使塔釜温度保持在120-130℃,塔顶温度保持在100-110℃,回流比20:1-30:1,收集中间馏分;
i)塔内真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜温度保持在130-160℃,塔顶温度保持在110-130℃,以回流比8:1-15:1,收集塔顶产品为柏木烯;
本发明所用杉木油优选用水蒸气法得到的杉木油,其中柏木烯含量为20-45%,柏木脑含量为15-50%。杉木油可以通过多种方法制得,如干馏和水蒸气法等,采用水蒸气蒸馏法得到的杉木油杂质含量少。
步骤c)柏木脑结晶析出时,加入溶液重量0.1-0.5%的柏木脑晶体作为晶种,有利于柏木脑晶体的析出。
为了提高柏木脑产品的纯度,在步骤e)粗柏木脑加热融化前用含5-10%乙醇的水对粗柏木脑进行洗涤,除去部分杂质,然后过滤除去溶剂。洗涤后的粗柏木醇用离心机离心进一步脱干。