用途
三氟甲基磺酰氯是一种应用广泛的医药及电解质合成中间体,如可用于制备白藜芦醇三甲醚,白藜芦醇三甲醚是很多抗菌药、减肥药、抗癌药物以及辅助剂的重要合成原料;制备具有抗癌作用的H-PGDS抑制剂、Rho-激酶抑制剂、KSP抑制剂、CSF-1R抑制剂、肾素抑制剂等。制备双三氟甲基磺酰亚胺锂盐,具有较高的电化学稳定性和电导率,而且在较高的电压对铝集流体有腐蚀作用,常用作锂离子电池、有机电解质锂盐。
制备方法
一种三氟甲基磺酰氯的制备方法,其特征在于:在碱性条件下,三氟甲烷在溶剂中与磺酰氯反应,一锅法制备三氟甲基磺酰氯;
所述的三氟甲烷:磺酰氯:碱性物料的摩尔比为1~5:1:1;
所述的反应的温度为-30~-100℃,反应时长为8~16h,反应压力为常压;
所述的溶剂为四氢呋喃或甲苯中的任意一种;
所述的碱性条件由六甲基二硅基胺基钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中任意一种或几种提供。
本发明的制备方法在碱性条件下,利用三氟甲烷(R23)在溶剂中与磺酰氯反应,一锅法制备三氟甲基磺酰氯。所利用的原料三氟甲烷为工业生产二氟氯甲烷的副产物,原料价廉易得。本发明的制备方法操作简单,产物选择性高,产率高于70%,产品纯度高于99%。鼓泡过程中未被溶剂吸收的三氟甲烷经过回收可再次使用,有效避免了现有技术的三氟甲基磺酰氯制备方法因为使用氯气或双三氟甲基二硫化物等有毒物质所产生的系列安全问题。
参考文献
CN115724774B