此外,目前9-溴蒽的不同合成方法中,都是以蒽为主原料,在普通的反应器中进行。9-溴蒽的合成中会有大量的热产生,使反应器内局部温度过高,产生9,10-二溴蒽副产物,导致9-溴蒽的收率降低,纯度不高。为了改善以上问题,专利 CN110860259A 提出了一种制备9-溴蒽的反应装置(见下图)和方法[1]。
此反应装置包括预处理系统、固体料斗和反应系统;反应系统包括反应釜和设置在反应釜内的搅拌器,搅拌器为锚框式搅拌器;预处理系统包括制浆釜,制浆釜上设液体加料口和催化剂加料口且内部设置搅拌制浆装置,制浆釜底部出浆口与反应釜上的进浆口连接;固体料斗上设进料口和出料口,出料口与反应釜上的固体进料口连接。使用时,路易斯酸和溴源通过催化剂加料口加入制浆釜中,溶剂通过液体加料口加入制浆釜中,在制浆釜中制成浆料,送入反应釜,将蒽通过固体料斗加入到反应釜中;在反应釜进行反应。有效的解决了反应过程中的传热、传质困难、副产物多的问题,为生产高纯度9‑溴蒽提供了一条新途径。
参考文献
[1] 一种制备9-溴蒽的反应装置及方法. CN110860259A