背景及概述[1]
9-溴蒽是一种性能优良的荧光、磷光发光材料,广泛应用于光学、化妆品、电子、半导体和电致发光材料等领域。
反应装置及方法[1]
一种制备9-溴蒽的反应装置,包括预处理系统、固体料斗和反应系统;反应系统包括反应釜和设置在反应釜内的搅拌器,搅拌器为锚框式搅拌器,反应釜底部设置卸料口;预处理系统包括制浆釜,制浆釜上设有液体加料口和催化剂加料口,制浆釜内设置有搅拌制浆装置,制浆釜底部的出浆口通过泵与反应釜上的进浆口连接;固体料斗上设有进料口和出料口,出料口与反应釜上的固体进料口连接。优选的,还包括回流系统,回流系统包括冷凝器,反应釜上的出气口通过气体管线与冷凝器的热源进口连接,冷凝器的热源出口通过液体回流管线与反应釜的回液口连接。进一步的,还包括溶剂回收罐,冷凝器的热源出口还与溶剂回收罐连接。图1为装置示意图。图中:液体加料口1,催化剂加料口2,溶剂回收罐3,卸料口4,抽气管5,制浆釜6,固体料斗7,反应釜8,冷凝器9,溶剂回收罐10,液位计11,压力表12,温度计13,质量流量计14,第二温度计15,搅拌器16。
三氯化铁(8.11mg,0.05mmol)、溴化钾(197.51mg,2.50mmol)经催化剂进料口加入到制浆釜中,乙腈经液体加料口加入到制浆釜中,搅拌制浆;将准备好的浆料通过泵输送到反应釜中,开启反应釜搅拌器,设置转速为100r/min,通过固体料斗向反应釜中依次缓慢加入固体原料蒽(390mg,2.50mmol)和过硫酸氢钾(210.20mg,1.25mmol),半小时内添加完成;控制反应温度在60℃,反应转速增加至150r/min,溶剂经冷凝器进行回流,反应3h后取样检测,检测合格后降温停止反应。
反应结束后在旋转蒸发仪中蒸发除去溶剂乙腈,将得到的固体加到已装好的硅胶柱中,用石油醚过柱,用TLC板检测并收集产品,合并洗脱液并浓缩干燥后得到产物9-溴蒽534.2mg:产物为淡黄色固体,产率83.10%,高效液相色谱检测结果显示,其纯度为99.30%,熔点103.7-107.8℃。所得产物数据:IR(KBr,cm-1):3431,3038,2924,2353,1910,1785,1614,1432,1306,1251,1008,885,832,723,593,525.HRMS(ESI)m/z:calcd forC14H9Br[M+H]+257.9865,found 257.9869.
参考文献
[1] [中国发明] CN201911235758.2 一种制备9-溴蒽的反应装置及方法