3-溴吡啶

2024/6/4 10:24:53 作者:谷雨

3-溴吡啶为黄色液体,是溴吡啶的同分异构体之一,化学式为C5H4BrN。它可由吡啶、溴与发烟硫酸反应得到,反应中,发烟硫酸所含的三氧化硫用于活化吡啶。

3-溴吡啶

用途

3-溴吡啶常用作医药、农药及有机合成中间体。可用于沙星类医药巴洛沙星中间体3-甲胺基哌啶合成。

合成方法

一种3-溴吡啶的合成方法,其特征在于包括以下方法步骤:

(1)0℃将溴滴加到吡啶与80-95%的硫酸中,130-140℃反应7-8小时;

(2)反应结束后冷却倒入冰水中,用6N氢氧化钠调节PH=8;

(3)用有机溶剂萃取,分层,干燥,过滤浓缩,蒸馏。

实施例

0℃下将8.8g溴(50mmol)滴入15ml(185mmol)与95%硫酸中,130℃反应8小时,反应结束后冷却倒入冰水中,用6N氢氧化钠调节PH为8,60ml石油醚分三次萃取,分层后有几层用无水硫酸钠干燥,过滤干燥剂后浓缩有机层,再用维格罗分馏柱蒸馏。气相分析余下物质的成分,检测条件:N2 90ml/min,H2 120ml/min,柱温165℃,进样4ul,收率75%。

参考文献

CN104974081A

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