反式-1,3-二氯-1-丙烯的制备工艺

2024/6/24 13:40:09 作者:飞斯

背景及概述

1,3-二氯-1-丙烯有顺式-1,3-二氯丙烯(cis-1,3-DCP)和反式-1,3-二氯-1-丙烯(trans-1,3-DCP)两种构型。反式-1,3-二氯-1-丙烯为无色至淡黄色液体,具有辛辣的气味。可以溶于许多有机溶剂,如乙醇、醚和酮。

用途

反式-1,3-二氯-1-丙烯是一种广泛应用的农药,主要用于土壤消毒、杀虫和杀菌作用。它可以有效地控制多种土壤病原体和害虫,被广泛用于蔬菜、水果、坚果等农作物的种植过程中,以提高产量和质量。

制备工艺研究

本文提供了一种以顺式-1,3-二氯丙烯为原料,以溴素、溴代烷烃或溴代烯烃为催化剂,在加热条件下发生转位反应生成反式-1,3-二氯-1-丙烯的方法[1]。以顺式-1,3-二氯丙烯为原料,反应体系加入一定量的催化剂,将温度升高,保温反应,反应结束后降温。采用精馏法分离反应液得到反式-1,3-二氯-1-丙烯,并用气相色谱检测最终得到的反式-1,3-二氯-1-丙烯的含量,计算反式-1,3-二氯-1-丙烯的单程收率。分离得到的顺式-1,3-二氯丙烯回收套用至下一批反应液中。

图1 反式-1,3-二氯-1-丙烯的制备.png

图1 反式-1,3-二氯-1-丙烯的制备

实验操作:

本制备方法为在伴有搅拌、温度计、回流冷凝管的100mL四口烧瓶中加入含量为98%的顺式-1,3-二氯丙烯,以溴素为催化剂,顺式-1,3-二氯丙烯与溴素的重量比1∶0.8%,在加热至65℃,保温3h的条件下反应,得到的反应液通过精馏分离后得到高含量的反式-1,3-二氯-1-丙烯。同时通过精馏分离后得到的顺式1,3-二氯丙烯可以回收套用至下一批反应液中,进一步提高了反式-1,3-二氯-1-丙烯的收率。同时,反应时间不宜过长,反应时间长会产生聚合及其他副反应,使得重组分及其他难分离杂质增加;加热温度也不宜过高,加热温度高同样会产生难分离的杂质。所以反应要严格控制反应温度及反应时间。

参考文献

[1]闾正军 . 反式-1,3-二氯丙烯和顺式-1,3-二氯丙烯化合物及其工艺流程[P]. CN:110498728A,2019.

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