丁位癸内酯呈无色或淡黄色澄清粘稠状液体,伴有奶油香味、椰子奶香、桃子果香。不溶于水,并与水产生水解反应。可溶于酒精、植物油和丙烯乙二醇。常用作食用香精、日用化学品配方和其他工业品加香。
用途
丁位癸内酯是GB 2760-96规定为允许使用的食用香料,具有强烈持久的奶油香的特征成份,是调制牛奶和奶油香精的主体香料,同时也广泛应用于调配椰子、草莓、桃等香料,丁位癸内酯在人造奶油、软饮料、冰淇淋、糖果、调味品和烘烤食品中大量应用。
合成
一种丁位癸内酯的制备方法,其特征在于:以环戊酮和正戊醛为起始原料,首先将羟醛缩合、催化加氢同时进行,一锅法合成2-戊基环戊酮中间体,再经过氧化扩环合成丁位癸内酯;
所述2-戊基环戊酮中间体是通过下述步骤制备的:将摩尔比例为0.5~2.0:1的环戊酮和正戊醛混匀后,滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中,反应温度50~100℃,通入氢气保压2.0~5.0MPa,滴加时间为2~5h,滴加完后保温保压15min~180min,反应结束后释压,降温到60-70℃后过滤,分层,油层蒸馏回收环戊酮后的粗品精馏,得2-戊基环戊酮;
所述氧化扩环合成丁位癸内酯是在溶剂中加入2-戊基环戊酮,在温度-5~60℃下,搅拌下缓慢滴加过氧化物氧化剂,滴加时间为1 ~16 h,滴加完后,在恒温-5~60℃下反应1 ~3 h,GC跟踪反应结束,然后依次用20%亚硫酸钠、5%硫酸钠溶液洗涤,减压蒸馏回收溶剂后,收集130-135 ℃/1.5 mmHg馏分,即得丁位癸内酯成品;
所述合成2-戊基环戊酮中间体时采用的催化剂为含有Pd、或Pt、或Ni活性组分,活性组分是在含有SiO2、或Al2O3、或碳的载体上使用,催化剂的用量为环戊酮和正戊醛总重的0. 1%~5.0%。
该方法易行,操作简便,步骤少,产品收率比分步进行羟醛缩合、催化加氢、氧化制备的方法提高3-4%,而且仅需两步精馏,降低能耗,适用工业化生产。
参考文献
CN103058973B