一种氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法

2024/7/22 9:04:46 作者:小满

目前,关于苯甲醛的生产,国内除石家庄炼化采用甲苯氧化副产苯甲醛外,其他厂家均采用甲苯氯化再水解的工艺,含氯苯甲醛不能用于医药、化妆等行业。

CN102580772公开了一种球形V-MCM-48催化剂,采用该催化剂以过氧化氢选择氧化苯乙烯,获得了高的苯乙烯转化率和产物选择性,通过调节反应液的pH,改变反应产物苯甲醛及环氧苯乙烷的收率比。但溶液pH值的调整会带来油水分离的问题,且该方法采用过氧化氢为氧化剂,存在一定安全风险。

氧化苯乙烯

CN101885672公开了一种催化氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法,以铁铂(FePt)纳米线为催化剂以甲苯、二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈或氯仿中的一种为溶剂,在氧气气氛中,在常压下,于50~90℃反应3~32h,反应结束后冷却、分离得到苯甲醛。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中制备苯甲醛的不足,提供一种将苯乙烯氧化制备苯甲醛的方法。该方法不需要采用溶剂,采用的催化剂制备简单,采用的氧化剂安全环保,并且苯甲醛的选择性高。

一种氧化苯乙烯制备苯甲醛的方法:将铑金属氧化物催化剂和苯乙烯加入到反应器中,通入氧化剂并升温进行反应,即得;所述反应温度为30~100℃,反应时间为2~10h,所述铑金属氧化物催化剂与苯乙烯的质量比为0.001~0.1:1。

所述铑金属氧化物催化剂中,铑的质量含量为0.1~30%,所述铑金属氧化物催化剂的制备方法为:将可溶性铑盐溶于去离子水中,并将其浸渍到二氧化硅载体上,静置8~24h后,进行干燥、焙烧,得到铑金属氧化物催化剂。

本发明以氧气或空气为氧化剂,氧气或空气通过鼓泡的方式通入反应体系中,利用铑金属氧化物催化剂,苯乙烯在特定的反应温度下与溶解氧进行催化氧化反应,反应为常压,反应采用搅拌釜式反应方式。

本发明与现有技术相比,具有以下优点:催化剂制备简单,氧化剂为氧气,安全环保,苯甲醛选择性高,不需要用到溶剂,无溶剂带来的分离困扰。

具体实施方式

称取氯化铑0.05g,溶于2g去离子水中,溶解完全后将其浸渍到0.2g SBA-15二氧化硅载体上,老化12h后,于室温下真空干燥,再将干燥后的催化剂在500℃下焙烧8h,得到铑金属氧化物催化剂。在100ml三口烧瓶中称取0.05g催化剂、15g苯乙烯,烧瓶中插有温度计和氧气鼓泡管以及水冷冷凝管。在搅拌良好的条件下,通入100ml/min的氧气,将体系温度升至70℃,恒温反应5h,即得。

反应结束后,将得到的产物进行气相色谱定性定量分析。得到苯乙烯转化率为10.7%,苯甲醛选择性为92.5%。

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