制备方法
在500mL圆底烧瓶中加入156g(2mol)DMSO和142g(1mol)甲基碘。将反应置于高性能回流装置中，反应3天。反应完成后，对反应进行冷却、过滤、加水结晶两次，得到三甲基碘化亚砜，为白色结晶固体130g，产率约为60%，mp：203℃(升华)[1]。
应用[2~4]
专利CN201711317983.1介绍了阿维巴坦中间体(S)-5-叔丁基氧羰基胺基-6-苄氧基-2,6-二氧代亚己基二甲基氧化鋶的合成，室温下，将叔丁醇钾(11.8g，1.1eq)加入三甲基碘化亚砜(26.0g，1.25eq)的四氢呋喃(100mL)和DMSO(150mL)溶液中，室温搅拌1h后，降温至-10℃。向反应液中滴加N-Boc-L-焦谷氨酸苄酯(化合物SM，30.2g，1.0eq)的四氢呋喃(60mL)溶液，滴加完毕后继续在-10℃搅拌。TLC检测反应结束后，反应液缓慢升至室温，加入20％氯化铵水溶液(82mL)淬灭反应，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相并用10％NaCl水溶液洗涤、无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩，得淡黄色油状物40g，收率100％。
专利CN202111089653.8介绍了对VEGFRs以及NAMPT具有很好的抑制活性，对肿瘤有良好的治疗作用的苯并吲哚酮类化合物及其制备方法中。关于N‑甲氧基‑N‑甲基2‑(吡啶‑3‑基)环丙基‑1‑甲酰胺(17a)的合成，0℃下，将NaH(640mg，16mmol)加入到三甲基碘化亚砜(2.2g，10mmol)的DMSO(10mL)溶液中，然后转移至室温，搅拌1h。将原料(E)‑N‑甲氧基‑N‑甲基‑3‑(吡啶‑3‑基)丙烯酰胺(960mg，5mmol)加入到上述溶液中，搅拌1h。待反应完全后，向反应也中加入饱和NH4Cl(8mL)，乙酸乙酯萃取(10mL×3)合并有机相，水洗(10mL×3)，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸干溶剂，制砂，柱层析分离纯化(DCM∶MeOH＝5∶1)得黄色油状物17a(824mg，80％)。
专利CN202111528169.0中关于螺环嘧啶酮衍生物及其制备方法中，关于实施例中间体1的合成，室温下，将1‑(叔丁基)2‑甲基(S)‑5‑氧吡咯烷‑1 , 2‑二羧酸酯(49g，0.2mol)，叔丁醇钾(34g，0.3mol)加入二甲亚砜(500mL)中，室温搅拌1小时，加入三甲基碘化亚砜(75g，0.34mol)，室温搅拌3小时。反应液倒入水中，二氯甲烷提取，有机相浓缩，柱层析纯化得到(S)‑2‑(((叔丁氧羰基)氨基)‑6‑(二甲基(氧代)‑λ6‑亚磺酰基)‑5‑氧代己酸甲酯(41g，61%)。
参考文献
[1]INSTITUE OF PHARMACOLOGY AND TOXICOLOGY ACADEMY OF MILITARY MEDICAL SCIENCES P.L.A., CHINA. 1-[(4-hydroxypiperidin-4-yl)methyl]pyridin-2(1H)-one derivatives, preparation methods and uses thereof:US201113697857[P]. 2014-12-30.
[2]江苏奥赛康药业股份有限公司. 阿维巴坦中间体及其制备方法:CN201711317983.1[P]. 2019-06-21.
[3]中国药科大学. 吲哚酮类化合物及其药物组合物、制备方法及用途:CN202111089653.8[P]. 2021-11-30.
[4]上海赛默罗生物科技有限公司,上海赛默罗德生物科技有限公司. 螺环嘧啶酮衍生物、其制备方法、药物组合物和用途:CN202111528169.0[P]. 2022-02-18.