制备方法
一种式I所示的碘普罗胺的制备方法,包括如下步骤:
(1)以式II所示的5-氨基异酞酸单甲酯为原料,经氯化制得式III所示的3-氨基-5-氯甲酰基苯甲酸甲酯;
(2)式III所示的3-氨基-5-氯甲酰基苯甲酸甲酯与甲氧基乙酰氯反应制得式IV所示的3-氯甲酰基5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯;
(3)式IV所示的3-氯甲酰基-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯与3-氨基丙二醇反应制得式V所示的3-[(2,3-二羟基丙胺基甲酰基)-5-[(甲氧基乙酰基)氨基]-苯甲酸甲酯;
(4)式V所示的3-[(2,3-二羟基丙胺基甲酰基)-5-[(甲氧基乙酰基)氨基]-苯甲酸甲酯与3-甲氨基丙二醇反应制得式VI所示的N,N′-双(2,3-二羟丙基)-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-N-甲基-1,3-苯二甲酰胺;
(5)式VI所示的N,N′-双(2,3-二羟丙基)-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-N-甲基-1,3-苯二甲酰胺与NaICl2反应制得式I所示的碘普罗胺。
本发明提供的碘普罗胺制备方法,生产成本低,重现性好,收率高。
参考文献
CN110028419A