介绍
盐酸氨基脲,别名氨基脲盐酸盐,它是以尿素为分子母体的有机离子型化合物,故其结构非常稳定,熔点175‑177℃,有毒性,其纯品是白色片状或菱柱状晶体。
盐酸氨基脲
应用
盐酸氨基脲是一种重要的化工中间体,作为医药原料,可用于制取硝基呋喃类等药品,在化学分析领域,可被用作测定酮、醛的试剂,以及色谱分析及分离激素的溶剂;同时还可以用于农药, 感光材料及其他产品的生产。
合成
现有合成方法的不足
目前较经济且适用于工业化大生产的一种方法,就是采用水合肼与尿素首先缩合 反应得 到氨基脲,之后再与盐酸络合反应得到盐酸氨基脲,具体化学反应方程式如下:N2H4·H20+C0(NH2)2→CH5N3O+NH3H2O;CH5N3O+HCl→CH5N3O·HCl。
在实际生产中,由于水合肼的成本比较高,且毒性较大,企业一般会采用增加成本相对较低的尿素及盐酸投料量,在保证收率的前提下,提高水合肼的利用率,但同时也带来了新的问题,比如反应过程中产生了大量副产物(缩二脲)、废气废液量增多等,势必加大后续的三废处理难度,如何提升产品的收率,减少副产物的产生成了一大难题。
周迓丰[1]提供一种盐酸氨基脲的制备方法,旨在解决现有技术中盐酸氨基脲合成时副产物较多的问题。具体分布以下两个步骤:S1、将1.5mol尿素按4:3:2:1的摩尔比分为4份,将1mol的水合肼和10g 4A分子筛加入到三口烧瓶内,缓慢升温至95℃,保温45min后后向三口烧瓶内加入第一份尿素,加入完毕后搅拌45min,然后加入第二份尿素,加入完毕后搅拌45min,然后加入第三份尿素,加入完毕后搅拌45min,最后加入第四份尿素,加入完毕后升温至105℃进行保温反应90min, 观察开始有浑浊现象发生时所用时间;
S2、上述反应结束后,降温至80℃,向烧瓶中加入2mol盐酸溶液,逐滴加入并搅拌, 滴加完毕后,继续搅拌反应50min,反应结束后冷却至25℃再进行抽滤,然后制得的沉淀用无水乙醇重新溶解,过滤,在120℃条件下真空干燥,制得目标产物盐酸氨基脲。
参考文献
[1]周迓丰.一种盐酸氨基脲的制备方法[P].湖北省:CN202210659330.6,2022-10-21.