一次性制备正十四烷、正十七烷、正二十烷

2024/8/7 9:13:51 作者:小满

正构烷烃作为柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一,已经得到了广泛地应用,同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发挥着极其重要的作用。目前由于正构烷烃的来源不一,使其各类正构烷烃的组成不同,导致产品质量具有不同程度的差异,需要一些特殊的正构烷烃单体来调整正构烷烃的组分配比,使质量能够得到最大的保证。

正二十烷

据检索,目前存在的正构烷的制备方法的种类如下:

一、采取分子筛或脲素脱蜡制备正构烷烃的混合物,然后再进行分段冷冻、分离正构烷烃单体的方法,其中典型的工艺有Vop公司的molex工艺,以及我国自行开发的IVDW工艺;

二、采取伍尔兹反应制备对称正构烷烃;

三、采用碘代烷烃还原方法;

四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶剂链接卤代烷法。

以上方法虽然能够制备得到相应的正构烷烃单体但是每种方法都存在一定的问题:如第一种方法工艺条件比较复杂,对某些设备、材质要求较高,投资规模较大,只适于大规模石化生产;第二种方法适合于对称性偶数烷烃,生成物品需乙醚反复提取,且正十八碳链以上原料不易得;第三、四种方法操作危险性大,石油醚在金属钠与卤代烷激烈反应中极易喷发,安全系数低,成本较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种一次性制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法,该方法工艺步骤简单、安全性高、成本低、纯度以及收率较高、并且在常压下制备。

本发明实现目的的技术方案是:

一种一次性制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法,其步骤为:

(1).将溴代正庚烷与溴代正癸烷混合均匀,形成卤代烷混合液,称取金属钠,备用:

(2).在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠,搅拌升温至80℃,并维持在120~140℃,继续添加剩余的溴代烷和金属钠,保持微回流状,加料完毕,控制温度140~160℃,恒温2小时;

(3).依次加入乙醇以及水,将有机物分出并用水洗至中性,然后用用无水硫酸镁干燥后,蒸馏手机260~280℃的馏分,该馏分加入强氧化剂洗涤至酸性层无色或浅黄色,然后水洗馏分至中性,干燥,通过水馏柱根据沸点不同收集成品正十四烷、正十七烷以及正二十烷。

本发明的优点和有益效果为:

1、本发明涉及的制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法中使用的原料市场供应充足,三种正构烷的沸点相差很大,分离提纯比较容易,所以在得到成品时的纯度以及收率较高,在一定程度上的提高了生产的效率。

2、本发明的制备方法使用强氧化剂,如浓硫酸、酸性高锰酸钾,对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用,将不饱和烃去掉,达到根除杂质作用,所得正构烷烃含量达96%~98%,提高了成品的纯度。

3、本发明中制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法中原材料的碳链相差不少于3个,改变了最后成品不易提纯的瓶颈,提高了生产效率。

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