光氯化反应可以在不使用溶剂的条件下进行，但绝大多数情况下，都是在有机溶剂存在的条件下进行。关于制备三氯甲氧基苯光氯化反应中所使用的溶剂有，四氯化碳、三氟甲基苯、邻氯三氟甲基苯、间氯三氟甲基苯、对氯三氟甲基苯、三氯甲基苯，氯苯等。本文将介绍一种以六氟苯为溶剂生产三氯甲氧基苯的方法。
步骤
以苯甲醚为起始原料，采用六氟苯为溶剂进行光氯化反应，经过六氟苯回收后，制得三氯甲氧基苯。本发明采用六氟苯作为有机溶剂，能够较好地应用于光氯化反应，并且有较高回收率，与原料苯甲醚在合适催化剂存在下，进行光氯化反应，能够较好制得三氯甲氧基苯。
1、光氯化反应
在1000mL反应器中，配备有高压汞灯、温度计、搅拌、冷凝器和插底通气管，分别加入六氟苯1000g、三氯化磷5g和偶氮二异丁腈3g；开启光照(320-340nm,125瓦光源)，在搅拌下升温至70℃，通入氯气并开始滴加苯甲醚200g，在70℃-75℃下滴加，滴加时间为6h；滴加完毕后补加1.5g偶氮二异丁腈；加毕继续通氯1h后，停氯取样分析，以二氯苄<1.0％为反应终点，分析合格后关灯、降温。
2、六氟苯回收
将光氯化工序中所得分析合格的氯化物料，进行先常压蒸馏后，再减压蒸馏回收六氟苯，减压蒸馏时调节真空度至0.07MPa-0.1MPa；整个过程保证釜温低于120℃，以采出六氟苯含量>98％为合格六氟苯，三氯甲氧基苯中六氟苯含量<1％为合格三氯甲氧基苯；分析合格后降温、停真空。得到六氟苯990g，六氟苯回收率98％；得到三氯甲氧基苯379g，外标含量98％，光氯化反应收率95％。
优势
此方法采用六氟苯作为制备三氯甲氧基苯光氯化反应溶剂，反应条件温和，温度较低，六氟苯在反应过程中无被氯取代的杂质，回收套用效果较好，与原料苯甲醚以适当的摩尔比，在适当的催化剂存在及适当的反应条件下，进行光氯化反应，能够较好的制得三氯甲氧基苯，因此适合工业化大规模生产。