3-甲基吲哚的合成方法

2024/8/12 17:14:05 作者:云霄

3-甲基吲哚是重要的医药、农药试剂,因其独有的化学结构,使得其衍生出的医药和农药具有独特的生理活性。可用于制备抗局部缺血药物,前列腺疾病治疗药和记忆增强剂镇痛药等;它也是香料的原料,虽然纯品具有强烈的粪臭味,让人极不舒服,而在稀释后具有优美的大灵猫香及茉莉花香味,常用于茉莉、柠檬、紫丁香、兰花和荷花等人造花精油的调配,可以代替吲哚作为定香剂使用。本文将介绍一种3-甲基吲哚的制备方法。

3-甲基吲哚

技术方案

反应器气相进料中添加体积分数为0.01~5%的氢气和体积分数为0.5~50%的水蒸汽,苯胺与1,2-丙二醇按照摩尔比2:1~15:1混合进入固定床反应器,与Ag基催化剂接触,反应温度为200~500℃,压力0~2Mpa,气相停留时间0.2~20秒,得到3-甲基吲哚。

苯胺和1,2-丙二醇按5:1 (摩尔比)比例进入固定床反应器,催化剂为Ag/SiO2,Ag的负载量为3.5%,辅助催化剂为ZnO,反应温度250℃,反应压力常压,气相反应停留时间0.5秒,气相进料中氢气添加的体积分数为5%,水汽的添加体积分数为0.5%,反应后的气相物料进入冷凝器冷凝,收集冷凝液,进行油水分离,检测油相,1,2-丙二醇转化率92%,3-甲基吲哚收率55%(以1,2-丙二醇计)。

优势

此方法主要解决现有技术中3‑甲基吲哚收率低、工艺复杂的问题。以Ag基多相催化剂在固定床反应器中进行流动式气‑固相催化反应,苯胺和1,2‑丙二醇按比例混合连续进料进入固定床反应器,在氢气气氛下,在固体催化剂床层上进行多相催化反应,一步合成出3‑甲基吲哚,3‑甲基吲哚收率达到64%(以1,2‑丙二醇计)。该催化过程不仅具有较高活性、选择性和稳定性能的优点,还具有工艺简单、连续操作、成本低廉和环境友好等特点。

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