介绍
1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷,也被称为1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧院,分子式为C12H28Cl2OSi2,为有核苷酸参与的反应的双羟基保护剂,该保护剂的保护效果好,1kg核苷酸仅需要添加10~20kg的1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷,脱保护容易,利用该保护剂的进行的反应产品纯化方便,无杂质残留。
1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷
结构特点
1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷的结构特征在于两个硅原子通过氧原子桥接,并且每个硅原子上连接有两个异丙基基团,同时在1和3位置上各带有一个氯原子。这种结构设计提供了较大的空间位阻和电子效应,有助于在有机合成中作为双羟基官能团的保护剂,通过减少羟基的反应性,防止在复杂分子构建过程中发生副反应,同时这种保护基团在适当的条件下可被移除,恢复羟基的活性,从而在合成策略中实现选择性保护和去保护步骤。
制备
1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷的制备工艺为:在二异丙基二氯硅烷中加入稀盐酸,降温至-10~5℃后,边搅拌边加水,水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的5%,开始进行水解反应,水解温度不超过0℃。直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4~6%停止;反应结束后,收集产物于180~200℃下常压精馏2~4h后,调温至180~185℃,进行减压蒸馏3~4h,减压蒸馏在1~10mmHg的真空度下进行。收集无色馏分,即收集1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷产品。该工艺简单,反应时间短,单杂控制效果好,可达1%以下,成本低廉,适合大规模生产。
具体步骤如下:先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内,再抽入100kg稀盐酸,降温至-10℃,开始搅拌,同时用抽入40kg水,搅拌反应4h后,将产物转入精馏塔中常压精馏3h,收集200℃左右的馏分,在1mmHg的真空度下,于185℃进行减压蒸馏,收集无色馏分,即1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷,纯度为99.95%[1]。
参考文献
[1]张斌.一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法[P].上海:CN201410389787.5,2016-02-17.