制备方法
4,4'-二辛基二苯胺又名二异辛基二苯胺,抗氧化剂T5570。该物质可由二苯胺与二异丁烯制备而成,其采用YSBH3分子筛催化剂作为催化剂[1]。或是以下述方法进行反应:(1)反应:将二苯胺和无水三氯化铝络合物催化剂常温下投入反应釜中,升温至50~200℃,搅拌0.5~5h,然后泵入辛烯,继续在50~200℃下恒温搅拌2~20h,完成烷化反应,二苯胺,辛烯,无水三氯化铝的摩尔比为1:2~20:0.05~0.5;(2)分离:反应结束后,将物料转入分离罐,静置分层,分去下层的催化剂层;(3)脱色:分去催化剂层后,将粗产物转入搅拌釜。该方法所用的无水三氯化铝络合物催化剂活性高,选择性强,成本低,采用的生产工艺简单,条件缓和,设备要求低,得到的白色粉末4,4'-二辛基二苯胺,纯度高,颜色浅,高温抗氧化性好[2]。
检测方法
文献建立了高效液相色谱法测定药用丁基胶塞中的硫磺和4,4'-二辛基二苯胺的方法。实验考察了二者在不同pH值提取介质中的提取量,测定了将其中一胶塞样品应用于重组人胰岛素注射液包装时加速试验中2种添加剂的迁移情况。采用Agilent C_(18)色谱柱,以乙腈:四氢呋喃:水(56:20:24)为流动相,检测波长285nm。硫磺及4,4'-二辛基二苯胺在0.258~103μg/ml浓度范围内线性关系良好,在pH 3.5缓冲液,pH 8.0缓冲液,注射用水及重组人胰岛素注射液中的回收率为87.9%~107.0%,RSD小于5.37%[3]。
应用
4,4'-二辛基二苯胺的应用主要集中于润滑油和合成橡胶领域,应用实例如下:
(1)抗磨风电齿轮油。所述抗磨风电齿轮油由下述重量份的原料组成:单烯基丁二酰亚胺0.4-0.6份,烷基苯磺酸钙0.1-0.3份,4,4'-二辛基二苯胺0.05-0.15份,2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚0.1-0.3份,抗磨剂0.2-0.9份,基础油90-100份。本发明抗磨风电齿轮油,即使在苛刻工况下依然具有很长的使用寿命,适宜在很宽度范围下使用的齿轮箱的润滑要求。同时,添加了具有抗微点蚀性能的极压抗磨添加剂后,能有效避免或抑制点蚀的形成,保证大型重载机械齿轮传动装置的正常运行[4]。
(2)碳纳米管与铁氧体及聚酰亚胺复合吸波材料。具体制备过程包括:采用氩气等离子体修饰碳纳米管,用化学共沉淀方法将修饰后的碳纳米管与铁氧体制备成复合粉末。复合粉末与4,4'-二辛基二苯胺和均苯四甲酸二酐采用原位聚合的方法制备碳纳米管/铁氧体/聚酰亚胺三相复合吸波材料。上述方法优点如下:在不影响其聚酰亚胺本身良好耐热性的前提下,提高复合材料力学性能,制备出轻质,高频吸波材料,可广泛应用于航天航空领域[5]。
参考文献
[1]潘从多,刘淑龙.4,4'-二辛基二苯胺防老剂的制备工艺及其工艺设备:CN201610083196.4[P].
[2]张卫杰,陈艳梅,田学刚,等.一种高纯度二辛基二苯胺抗氧剂的生产方法:CN202010975247.0[P].CN112079727A.
[3]朱廷丽,吴莹,高大林,等.药用丁基胶塞中硫磺及4,4'-二辛基二苯胺的HPLC法测定[J].中国医药工业杂志, 2018, 49(4):5.DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2018.04.021.
[4]黄毅.一种抗磨风电齿轮油及其制备方法:CN201610221235.2[P].CN105838483B.
[5]李家俊,张磊,师春生,等.修饰的碳纳米管与铁氧体及聚酰亚胺复合吸波材料制备方法.2013.