一种己二酸单甲酯的制备方法

2024/9/9 16:36:19 作者:南星

理化性质

己二酸单甲酯,英文名:monomethyl adipate,CAS号:627-91-8,分子量:160.168,密度:1.081,沸点:162°C(10 mmHg),分子式:C7H12O4,熔点:8-9°C,闪点:107.9±13.3°C,为无色透明液体,存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。己二酸单甲酯广泛用于合成高级表面活性剂,用作高级润滑油和燃料的添加剂、乳化剂制品、香料的溶剂等。

己二酸单甲酯

制备方法

1)己二酸酐的制备

在内径22mm,恒温区间长度为200mm,内有外径3mm热电偶的不锈钢固定床多相反应器的恒温区间外使用惰性瓷球(直径2~3mm)填充,恒温区间内装入70mL的20~40目的二氧化硅颗粒,熔融罐程序升温至180℃使己二酸熔化。

将固定床多相反应器以1~2℃/min的速率程序升温至300℃,以320h‑1的体积空速向反应器中通入氮气,通气30分钟之后以0.4h‑1的体积空速通入熔融的己二酸,其中,氮气与己二酸的体积比为800:1,将产物分轻中重三种组分收集12小时,重组分冷凝收集温度为200℃,中组分冷凝收集温度为115℃,轻组分冷凝收集温度为20℃,其中重组分为未反应的己二酸,全部回收循环至熔融罐,中组分为己二酸酐,轻组分为水,作为废水处理。通过对各组分的称重计算得出己二酸的转化率为65%。

2)己二酸单甲酯的制备

将内径2mm、长度为10m的管道反应器加热至70℃,进料罐内己二酸酐与甲醇按照摩尔比=1:1混合均匀,以0.026mL/min的流速将进料罐内的混合液进到反应器内,接收端收集12小时。使用气相色谱对收集的己二酸单甲酯产品进行分析,己二酸酐的转化率为100%,己二酸单甲酯的选择性为94.4%,己二酸单甲酯的收率为94.4%。

己二酸单甲酯反应式

参考文献

[1]黑龙江立科新材料有限公司. 一种6-羟基己酸的制备方法:CN202110906990.5[P]. 2021-11-09. 

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