4-甲基苯亚磺酸锌盐的制备及其性质

背景技术

4-甲基苯亚磺酸锌盐(ZTS)是一种新型烷基芳烃磺酸锌复合物,为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯尼龙、ABS天然橡胶、丁苯橡胶等合成橡胶的稳定剂、润滑剂、活化剂。具有比其他所有硬脂酸盐远为优越的光稳定性、热稳定性以及良好的透明性。且4-甲基苯亚磺酸锌盐很容易柱塑料和橡胶中分散,和偶氮二甲酰胺(AC)发泡剂合用可大大降低其分解的温度。

但是,目前4-甲基苯亚磺酸锌盐的合成还存在以下问题:合成工艺步骤比较复杂,有机溶剂用量大,污染严重,安全性差,收率低,成不高，总之不适合大规模工业生产。

基于上述情况,本发明提出了一种4-甲基苯亚磺酸锌盐的合成方法,可有效解决以上问题。

制备方法

S1、以对甲苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱氢氧化钾的存在下,反应温度为55℃;待反应液的pH为7.5时,停止反应。将对甲苯磺酰氯被还原为对甲苯亚磺酸盐,得到对甲苯亚磺酸盐水溶液;对甲苯磺酰氯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.2，对甲苯亚磺酸盐的摩尔收率为96.7%。

S2、往步骤S1得到的对甲苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应，反应结束后将反应液的温度降温至35℃，过滤水洗4次，73℃下干燥,即得到目标产品对甲苯亚磺酸锌:反应温度为83℃,反应时间为80min。对甲苯亚磺酸盐与氯化锌水溶液的摩尔比为1:0.55。4-甲基苯亚磺酸锌盐的摩尔收率为98.9%,HPLC检测纯度为99.6%：氢谱¹H NMR(DMSO-d₆):δ2.2-2.3(d,6H,2ArCH₃-)，δ7.2-7.47(m,8H,2C₆H₄-)。

理化性质

4-甲基苯亚磺酸锌盐，英文名：zinc(II) 4-methylbenzenesulfinate，CAS号：24345-02-6，分子量：375.769，密度：1.36g/cm3，沸点：340ºC at 760mmHg，分子式：C14H14O4S2Zn，闪点：159.4ºC。4-甲基苯亚磺酸锌盐是一种白色结晶固体，可溶于水和醇类溶剂。其溶液呈酸性，在潮湿空气中容易吸湿。

参考文献

[1]浙江杰上杰新材料有限公司. 一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法:CN201910837261.1[P]. 2020-01-03.