灭螨醌的含量测定及应用

2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1][2]

灭螨醌(Acequinocyl)学名2-(乙酰氧基)3-十二烷基-1,4-萘醌,纯品为淡黄色粉状固体,灭螨醌是一种重要的合成杀螨剂农药,是用来控制虱类、螨类和其它无脊椎动物的杀虫剂。其作为一种触杀性杀螨剂.无内吸活性,广泛用于果树如梨、桃、柑橘、黄瓜、蔬菜、葡萄,用于防治螨类危害,由于灭螨醌具有高效、低毒、广谱和生物降解性等特性,在国际上广泛使用。

含量测定[1]

一种利用高效液相色谱仪测定灭螨醌和羟基灭螨醌的方法,包括如下步骤:将样品中可食部分切碎,捣碎,然后混匀,准确称取精确到0.01g 的样品于100mL离心管中,加入体积比为1:1的正己烷和乙酸乙酯,用高速组织捣碎机在11500-12000r/min的转速下,均浆提取1-2min,加入无水硫酸钠,再均浆提取1-2min,在3500-4000r/min的转速下离心5-7mim,取上清液加入到50 mL梨形瓶中,在38-40℃水浴旋转浓缩至微干,加入的体积比为1:1的正己烷和乙酸乙酯,超声30s-35s充分溶解得到样品;

加样前先用体积比为1:1的正己烷和乙酸乙酯预淋洗萃取柱,然后从上述梨形瓶中取提取液转移到净化柱上,再用体积比为1:1的正己烷和乙酸乙酯混合液洗涤梨形瓶并转移入萃取柱,转入流速为1.5-2mL/min,收集全部流出液;于38-40℃水浴氮吹干;用流动相溶解并定容到1-2mL,经0.45μm 滤膜过滤,滤液作为待测样液;按色谱条件利用高效液相色谱仪进行测定;如溶液色谱图在14.5-16min之间出现波峰,则样品中含有羟基灭螨醌,如溶液色谱图在17.5-19min之间出现波峰,则样品中含有灭螨醌;

其中,色谱条件为:

色谱柱:ZORBAX SB-C18色谱柱 (250mm×4.6mm,10μm ),柱温室温25℃,进样量20μL;

流动相:乙腈:0.1%磷酸=90:10(体积比),流速1.0mL/min,等度洗脱;

检测器:二极管阵列检测器,检测波长250nm,采用色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

图1为灭螨醌和羟基灭螨醌的紫外光谱图。

应用[2-3]

CN201711204474.8涉及一种防治杨树天牛虫害的药膏,具体涉及一种含有灭螨醌与烟嘧磺隆的药膏,属于农药及其制剂领域。一种含有灭螨醌与烟嘧磺隆的药膏,其特征在于:所述药膏由灭螨醌、烟嘧磺隆和助剂混配而成,其中灭螨醌占所述药膏总重量的重量百分比为0.1~50%,烟嘧磺隆占所述药膏总重量的重量百分比为0.1~50%,其余是助剂。优选的,所述灭螨醌、烟嘧磺的重量配比为1:4、1:7、7:1、4:1。本发明含有灭螨醌与烟嘧磺隆的药膏,该药膏用于防治杨树天牛虫害,持效期长,对环境污染小,施药简便。

CN201210218225.5公开了一种含灭螨醌的高效农药组合物,含有活性成分A与活性成分B的农药组合物,活性成分A选自灭螨醌,活性成分B选自以下任意一种化合物:阿维菌素、甲氰菊酯、联苯菊酯,且活性成分A与活性成分B的重量比为1︰60~80︰1。本发明组合物可防治多种害虫,并具有明显的增效作用,扩大了杀虫谱,并且可减少农药用药量,降低农药在作物上的残留量,减轻环境污染。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410123413.9 一种利用高效液相色谱仪测定灭螨醌和羟基灭螨醌的方法

[2] CN201711204474.8一种含有灭螨醌与烟嘧磺隆的药膏

[3] CN201210218225.5一种含灭螨醌的高效农药组合物

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