正丁砜的制备方法

背景及概述^[1]

正丁砜可用作一种有机中间体，可由二丁基硫醚氧化制备得到。

制备方法^[1]

一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法，是在硫醚水溶液中，加入H₂O₂和负载型金属氧化物催化剂，进行反应，得到亚砜或砜。

负载型金属氧化物催化剂的添加量为硫醚水溶液质量的0.1％～50％。

负载型金属氧化物催化剂的活性组分为三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、三氧化二铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。

(二丁基硫醚的催化氧化反应制备正丁砜)：

将35wt％的二丁基硫醚水溶液加入到圆底烧瓶中，然后加入催化剂(添加量为二丁基硫醚水溶液质量的20％)，再加入H₂O₂(添加量为二丁基硫醚摩尔量的300％)，搅拌混合均匀，置于油浴中，加热至35℃，反应120min。反应结束后，取样进行气相分析。

经测试，二丁基硫醚的转化率为100％，正丁砜的收率为94％。

本制备砜的反应在水相中进行，以H₂O₂为氧化剂，无需使用有机溶剂， 产物收率高，反应条件温和，反应过程绿色环保，生产成本低。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201711332232.7 一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法