2,3-吡啶二甲醇盐酸盐新闻专题

在1000mL的三口圆底烧瓶中，加入34.08g(0.2mol)2，3-吡啶二甲酸和600mL(14.8mol)的甲醇。在冰水浴下，慢慢滴加47.59g(0.4mol) 二氯亚砜，滴加完毕后，继续搅拌10分钟。然后将冷却装置改为加热装置，并加热回流直至反应完毕(用薄层色谱法(TLC)跟踪反应)。反应完毕后，将反应混合物中的溶剂旋转蒸发掉。残留物加入适量的二氯甲烷，搅拌下用20％的氢氧化钠溶液将反应混合物的pH调为8-9之间。分液，水相用二氯甲烷萃取2-3次。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋干，得淡黄色固体31.60g，产率为81％。