提取高纯度2,4-二甲基吡啶

2024/8/9 14:24:52 作者:云霄

背景

2,4-二甲基吡啶在医药和染料工业上有着重要用途,也是一种常见的基础化工原料。当前主要来源于煤焦油精馏,其通过化学合成很难得到,但是在煤焦油精馏过程中,沸点在156~163℃间的馏份主要包含2,4-二甲基吡啶(40%~70%)、2,5-二甲基吡啶(10%~35%)和其他二甲基吡啶的混合物,由于三者沸点非常接近,已不能再用精馏方法进一步分离。所以说开发出一种精馏之外的分离方法非常重要。

2,4-二甲基吡啶

提取步骤

专利 CN103058915A 提供了一种提取高纯度2,4-二甲基吡啶的方法,步骤如下:

步骤1,在纯度为20%~70%的2,4-二甲基吡啶原料中,加入1~10倍粗吡啶质量的溶剂;

步骤2,将温度控制在40~100℃间并将0.1~2.0倍质量的30%~39%盐酸滴加到反应瓶中,在盐酸滴加完毕后,升温至回流,分水;

步骤3,当分出0.1~2.0倍重量的水时,停止加热,冷却至0~60℃后,固体析出,过滤;

步骤4,对2,4-二甲基吡啶盐酸盐结晶中的杂质进行处理,将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量0.5~10倍的甲苯溶剂中,用甲苯溶剂洗涤2,4-二甲基吡啶盐酸盐,其他条件与步骤与上述相同重复两次;

步骤5,对2,4-二甲基吡啶盐酸盐用10%~50%氢氧化钠溶液游离,分出油层,弃除水层,此时2,4-二甲基吡啶纯度为85%~95%;

步骤6,将以上述得到的85%~95%纯度的2,4-二甲基吡啶为原料,重复步骤2~5的步骤,即得到98%以上纯度的2,4-二甲基吡啶。   

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