2,6-二氟苯乙酮新闻专题
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2,6-二氟苯乙酮的制备
2,6-二氟苯乙酮是有机合成的中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。氯化镁(1.65g,17.3mmol)被添加到丙二酸二乙酯(1.24g, 7.7mmol)的氯苯(20mL)溶液中,并且在环境温度下搅拌浆液30分钟。 添加2,6-二甲基吡啶(1.93mL,16.7mmol),并且搅拌浆液另一个30分 钟。将反应冷却至0℃,并且经过约10分钟滴加2,6-二氟苯甲酰氯(1.0g, 5.6mmol)的氯苯(5mL)溶液,保持内部温度低于1℃。使反应温热至环 境温度,并且搅拌约24小时。反应用1N的盐酸(50mL)处理,并且用水 (50mL)稀释。使相分离,并且将氯苯(底部)相转移至压力反应器中。 向反应器中添加水(2mL),并且反应器被密封。搅拌反应混合物,并且加 热至150℃1小时。将反应冷却至环境温度,并且释放残压。用另外的水和 氯苯稀释反应混合物,并使相分离。分离包含标题化合物的氯苯(底部) 相。氯苯相的HPLC重量%分析表明2,6-二氟苯乙酮859mg的收率 (99%)。
2020/4/9 8:01:46
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