2-氯-3-氰基吡啶

2-氯-3-氰基吡啶是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。2-氯-3-氰基吡啶是医药工业中常见的重要中间体，文献报道其可能为红褐色、红色或浅黄色。其用途广泛，可以其为原料合成众多性能优良的药物，例如抗抑郁药米氮平，抗艾滋病药物奈韦拉平，同时还具有消炎止痛，治疗消耗综合症等功效，也可以其为原料合成农用化学品，以用于提高饲料蛋白的利用率，同时还可以用作杀虫剂和除草剂。用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的步骤通过以下方法实现：一、将100～250g3-氰基吡啶放入200～500g摩尔浓度为 28～31％的H2O2溶液中，静置2～3小时，然后以80～100℃的温度蒸发混合液 水分3～5小时，得到干燥的烟酰胺-N-氧化物；二、取95～240g经过干燥的烟 酰胺-N-氧化物放入三口瓶中，向三口瓶中加入为烟酰胺-N-氧化物质量1.5～10 倍的POCl3，然后在35～80℃的条件下对三口瓶中的混合物质进行搅拌2～10 小时，再取为烟酰胺-N-氧化物质量0.2～2倍的POCl3向三口瓶中滴加，滴加 时需要在0.25～0.3小时内滴完，然后将装有混合液的三口瓶在35～90℃的条件 下静置5～15小时，得到氯化反应液；三、氯化反应液在温度为20～80℃、压 力为0.8～12.5kPa的条件下减压蒸馏，待无黄色冷凝液体流出为止；四、将经 过减压蒸馏处理后的氯化反应液冷却至室温，然后在5～80℃的条件下向氯化 反应液中加入为冷却后氯化反应液质量10～100倍、温度为0～5℃的冷水，然 后在室温下静置1～10小时后对混合液进行过滤，得到固相物；五、利用质量 配比为1～15∶3的甲醇-水体系中将固相物充分溶解，再向溶有固相物的甲醇- 水体系中添加为固相物质量的2～30％的活性炭，然后在30～80℃的条件下搅拌 甲醇-水体系0.5～5小时后过滤出活性炭；六、以80～100℃的温度对溶有固相 物的甲醇-水体系进行蒸发，视有结晶析出后停止加热并在20～30分钟内将体 系冷却至-5～-10℃，得到冷却后的重结晶，将重结晶在真空干燥箱中以20～80 ℃的温度干燥24～48小时，即得到2-氯-3-氰基吡啶。白色-类白色粉末状晶体