(三甲基硅基)乙酸乙酯 基本信息
中文名称 | (三甲基硅基)乙酸乙酯 |
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中文同义词 | 三甲基硅乙酸乙酯,97%;(三甲基硅基)乙酸乙酯 5G;三甲硅基乙酸乙酯;(三甲基硅基)醋酸乙酯, 98+%;(三甲基硅基)醋酸乙酯;三甲基硅乙酸乙酯;乙基三甲基甲硅烷醋酸盐;三甲基硅基乙酸乙酯 |
英文名称 | Ethyl (trimethylsilyl)acetate |
英文同义词 | ETHYL(2-TRIMETHYLSILYL)ACETATE;ETHYL (TRIMETHYLSILYL)ACETATE;(TRIMETHYLSILYL)ACETIC ACID ETHYL ESTER;ETHYL TRI METHYLSILYLACETATE 99%;Ethyl(Trimethylsily)Acetate;ETSA~(Trimethylsilyl)acetic acid ethyl ester;Ethyl (trimethylsilyl)acetate, 98+%;2-(Trimethylsilyl)acetic acid ethyl ester |
CAS号 | 4071-88-9 |
分子式 | C7H16O2Si |
分子量 | 160.29 |
EINECS号 | 223-783-2 |
相关类别 | 硅烷试剂;有机硅;硅化合物;有机砌块;标准品;通用试剂;医药中间体;酯;中间体-有机中间体;有机化工原料;Si (Classes of Silicon Compounds);Si-(C)4 Compounds;Silicon Compounds (for Synthesis);Synthetic Organic Chemistry;化工原料;有机中间体 |
Mol文件 | 4071-88-9.mol |
结构式 |
(三甲基硅基)乙酸乙酯 性质
沸点 | 156-159 °C (lit.) |
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密度 | 0.876 g/mL at 25 °C (lit.) |
折射率 | n |
闪点 | 95 °F |
储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
溶解度 | sol ethereal and chlorinated solvents; reacts with protic solvents. |
形态 | 透明液体 |
颜色 | 无色至几乎无色 |
比重 | 0.876 |
水溶解性 | Decomposition |
水解敏感性 | 2: reacts with aqueous acid |
敏感性 | Moisture Sensitive |
BRN | 1755902 |
CAS 数据库 | 4071-88-9(CAS DataBase Reference) |
NIST化学物质信息 | Ethyl (trimethylsilyl)acetate(4071-88-9) |
1.制嗅乙酸
在装有滴液漏斗(其下端应伸至液面下)和带干燥管的回流冷凝器的3升烧瓶中,加入1升(17.5摩尔)冰醋酸,200毫升
乙酸醉与1毫升吡啶的混合物以及几粒玻璃珠,加热至沸。移去火焰,加入约l毫升溴,约10分钟后,反应才开始进行,溴的颜色褪去。然后,将1124克(360毫升,7.03摩尔)澳余下的部份慢慢加入,需约2.5小时,其间适当加热保持反应液微沸。约加人半量溴后,溶液呈鲜红。滨全部加完后,加热反应至混合物变成无色。反应液冷却后,慢慢加入75毫升水以分解乙酸醉。在约35毫米的压力下,在沸水浴上蒸馏除去过量的乙酸和水。残余物冷却,结晶,得845一895克近于纯粹的溴乙酸,可用于下一步反应。如需纯制,可用松针形分馏柱蒸馏,收集108-110℃/30mm馏份,产量约775-825克(80--85%)
2·制溴乙酸乙酯
在装有分水器和回流冷凝器的3升烧瓶中,加入上述粗制澳乙酸,610毫升(9.9摩尔)乙醇,950毫升苯及1.5毫升浓硫酸。沸水浴上回流,分出生成的水并量它的体积。从苯中分出的液体约206毫升,含有反应中生成的全部水和过量的乙醇。从苯中不再有水分出时,将75毫升乙醇加入反应混合物中,并继续加热半小时。在馏出物中没有第二相生成时,或从侧管流回的苯清彻和回流速度大大减慢均表示反应完成。将混合物转入分液漏斗,依次用1.5升水,1.5升1%碳酸氢钠溶液及1.5升水洗涤,用无水硫酸钠干燥。在油浴上用松针形分馏柱进行分馏,收集沸点为154一155·℃/759mm的馏分,.得嗅乙酸乙醋约818克(65一70%)
3.制三甲硅基乙酸乙醋
在装有机械搅拌器、滴液漏斗和用于蒸馏的冷凝器的2升三颈烧瓶中,加入500毫升苯和31.7克(0.50克原子)新砂过的锌片。为确保无水,先蒸出75毫升苯。然后将冷凝器装成具抓化钙干燥管的回流冷凝器。将烧瓶加热至混合物微微回流后,慢慢加入43.5克(0.40摩尔)重蒸的三甲基氯硅烷和83.5克(0 .5摩尔)懊乙酸乙酸在100毫升钠干苯和100毫升无水乙醚的溶液,约须30
分钟。同时加入1粒碘以启动反应。反应有时变得很激烈,需适当冷却。加完后,回流1一3小时,直至锌片消失。然后置冰浴中冷却,在搅拌下于15分钟慢慢加入400毫升IN盐酸,再挂拌5分钟后,分出有机层,用100毫升IN盐酸洗涤。合并水层,用乙醚萃取。合并有机层后,依次用水、饱和碳酸氢盐溶液、水洗涤,干燥,蒸除溶剂后,分馏,收集76-77℃/40mm馏份为产品,粗品重46.1克(72%。如需进一步纯化,可重蒸馏或柱色谱处理。
提供商 | 语言 |
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