在单口瓶中,将2.0g2-氨基-3-甲基吡啶和2.5gN-甲基甲酰苯胺加入40mL二氯甲烷中,冰水浴下搅拌加入3.15gPCl。反应4小时后,将反应体系缓慢倒入40mL氨水中,抽滤除去不溶物。分出有机层,有机层水洗两次,无水硫酸钠干燥,蒸干得浅黄色固体2.91g,收率为70%。1HNMR(500MHz,CDCl3)δ8.91(s,1H),8.16(d,J=3.9Hz,1H),7.46(d,J=7.2Hz,1H),7.39(t,J=7.9Hz,2H),7.27(d,J=7.9Hz,2H),7.17(t,J=7.4Hz,1H),6.89-6.91(m,1H),3.59(s,3H),2.39(s,3H)。在三口瓶中,氮气保护下,将5gN-甲基-N-苯基-N’-(2-(3-甲基吡啶)基)甲脒溶于30mL干燥四氢呋喃中,降入-20℃。然后缓慢滴入13mL正丁基锂(2.5M),反应5小时后,将反应体系倒入1M柠檬酸水溶液中淬灭反应。用乙酸乙酯萃取,分出有机层,水层反萃一遍,合并有机层,无水硫酸钠干燥,蒸干,得到7-氮杂吲哚1.04g,收率为40%。
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