FMOC-赖氨酸可通过以赖氨酸及氯甲酸-9-芴基甲酯为起始物料，经一步反应制得，步骤如下：
在洁净干燥的圆底烧瓶中加入赖氨酸的二氯甲烷溶液，直接冷却到-5～5℃，然后加入三乙胺35 mL，在该温度下搅拌半个小时。将配置好的氯甲酸-9-芴基甲酯的二氯甲烷溶液(89．4 g／200 mL)滴加入反应体系，控制在-5～5℃，然后搅拌四十分钟。将3N的HCI溶液(300 mL)滴加入反应体系，控制反应温度在0～10℃。然后反应液在0～10℃搅拌半个小时，静置，分层。有机相用水(300 mL)洗涤后，在30-35℃下减压蒸除二氯甲烷。然后加入石油醚(500 mL)搅拌。溶液搅拌冷却到0℃，FMOC-赖氨酸开始从溶液中析出，在0℃继续搅拌四十分钟，然后过滤。滤饼用石油醚(100 mL)洗涤，在30～35℃真空干燥，得到白色的FMOC-赖氨酸固体。通常收率在60～80％。