在50ml烧瓶中搅拌下将β-丙氨酸(β-Ala)(0.5g,6.61mmol)溶解在10%NaCO3(12ml)中。向已置于冰浴中的所得溶液中,逐渐加入Fmoc-Cl(1.45g,5.61mmol)的二恶烷(10ml)溶液。将反应混合物在室温搅拌4小时,然后加入水(80ml)。从反应混合物中分离出水相层,并用乙醚汽提三次(75ml×3)。将汽提的水层用2NHCl水溶液酸化至pH值为2,然后用乙酸乙酯萃取3次(75ml×3)。回收有机相层并浓缩以获得1.50g的粗产物。粗产物在乙酸乙酯:己烷=1∶2的混合溶剂(30ml)中重结晶,减压过滤后得到白色固体,表示为FMOC-beta-丙氨酸。