一氯频那酮的制备

2020/10/26 11:48:35

概述[1]

一氯频那酮是重要的农药、医药中间体,通常由频那酮直接氯化制得。由于频那酮分子中的α氢原子受羰基的影响,容易被氯原子取代,在生成一氯频那酮的同时亦生成二氯频那酮、三氯频那酮。

生产现状

目前工业上生产一氯频那酮多采用低温溶剂法,用甲醇作溶剂稀释频那酮,或用N2气稀释Cl2气,在低于0℃的低温下氯化,以降低二氯频那酮的生成率。但受原料和工艺条件所限,通常产品纯度只有90%左右,二氯频那酮含量高达7%,由于二氯频那酮与一氯频那酮沸点仅相差0.6℃,且性质相近,很难从产品中分离出去,得不到高纯度的一氯频那酮。这样的产品质量直接影响农药、医药产品的生产。如在农药三唑酮的合成中,二氯频那酮能和原料对氯酚、中间体醚酮发生副反应,导致三唑酮质量降低,收率下降。而提高三唑酮质量和收率的关键,就是要提高一氯频那酮的质量,使之少含二氯频那酮。频那酮与Cl2气极易发生反应,即使在0℃低温下反应也会自发进行。氯化反应是强放热反应,低温溶剂法是采用间歇釜操作,夹套通-15℃冷冻水也难使反应放热及时移出,只有限制通氯速度来控制反应温度,因此生产周期长,设备生产能力低,过程不易控制。

制备[1]

采用管式反应器,以频那酮和氯气为原料合成—氯频那酮,实验装置如图所示,频那酮和氯气按一定的摩尔比连续通入管式反应器,反应放出热量由管外冷却水移走,反应产物经减压蒸馏,未反应频那酮返回反应系统,产品用气相色谱法分析。

结果表明,该法反应选择性好,产品纯度达97%以上,过程易于控制。

主要参考资料

[1] 管式反应器合成一氯频那酮工艺研究

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