1-(羟甲基)吡咯烷-2-酮的主要应用

2019/12/27 9:00:45

背景及概述[1]

1-(羟甲基)吡咯烷-2-酮可用作医药合成中间体。如果吸入1-(羟甲基)吡咯烷-2-酮,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。

应用[1]

1-(羟甲基)吡咯烷-2-酮可用作医药合成中间体,如制备N-甲基吡咯烷酮,具体步骤如下:装有搅拌器和加热夹套的容量为2升的高压釜中装有1000克水,32克钯碳催化剂(钯的重量百分比为5%)和100克未纯化的1-(羟甲基)吡咯烷-2-酮(由73.8g的吡咯烷酮,26g的多聚甲醛和0.2g的KOH制备)。关闭高压釜,并用氮气冲洗。随后,将氢气压入高压釜中至100bar的压力,在剧烈搅拌下,将高压釜中的混合物加热至100°C。氢气压力约为100巴。在该温度下继续搅拌直到不再吸收氢气为止,大约30分钟后就是这种情况。将获得的反应混合物快速冷却,并进行气相色谱分析。该分析表明96%的1-(羟甲基)吡咯烷-2-酮被转化,并且N-甲基吡咯烷酮的产率达到理论上可能的产率的95%。

制备[2]

1-(羟甲基)吡咯烷-2-酮制备如下:将2-吡咯烷酮(212.4g,2.0摩尔)和氢氧化钾(0.6g)加热至80℃,并在10分钟内加入低聚甲醛(75.6g,2.6摩尔),并将混合物保持在75℃-80℃。℃1/2小时。然后将所需产物从1份苯中结晶,得到227g1-(羟甲基)吡咯烷-2-酮(88.2%),熔点产品的温度为78°-80°C。

主要参考资料

[1] (EP0037603)METHOD FOR THE PREPARATION OF N-METHYLORN-ETHYL-2-PYRROLIDONE

[2] US3073843A Preparation of n-hydroxymethyl pyrrolidone

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