背景及概述[1]
(7-溴庚基)氨基甲酸叔丁酯是一种有机中间体，可由7-[(叔丁氧基羰基)氨基]庚酸还原得到7-[(叔丁氧基羰基)氨基]庚醇，然后溴代制备得到。
制备[1-2]
报道一、
在氮气环境下将7-[(叔丁氧基羰基)氨基]庚酸(25g)的THF溶液 (1500ml)冷却至0℃。将硼烷-二甲基硫醚复合物(29ml)加入该溶液中。在0℃下将混合物搅拌2h。在5至10℃下在1h内将1N的氢氧化钠水 溶液(326ml)加入混合物中。在室温下将混合物搅拌1h。然后在真空中 除去THF，用Et2O萃取剩余的水溶液。用盐水洗涤合并到一起的有机层。将有机层通过硫酸镁干燥，并在真空中蒸发以得到粗制的无色油 (24.1g)。在氮气环境下将此粗制油溶解于THF(500ml)中。在室温下将 三苯基膦(34.7g)及四溴化碳(43.9g)加入该溶液，并在室温下将混合物搅 拌13h。过滤该反应混合物，并在真空中蒸发滤液。用硅胶色谱法纯化 残留物(洗脱液为AcOEt/己烷＝1/10至1/4)，得到(7-溴代庚基)氨基甲酸叔丁酯(22.6g)。
报道二、
WO2014078895报道了(7-溴庚基)氨基甲酸叔丁酯可由7-溴庚腈还原得到7-溴庚胺后用Boc保护制备得到。
参考文献
[1] [中国发明] CN200480036716.1 用于治疗骨疾病的吲哚衍生物
[2] From PCT Int. Appl., 2014078895, 30 May 2014