背景及概述[1]
飞龙掌血内酯,又叫毛两面针素,为香豆素类化合物,分子式C16H20O6,分子量308.33。毛两面针素存在于芸香科(Rutaceae)花椒属(ZanthoxylumL.)植物两面针(Zanthoxylumnitidum(Roxb.)DC.)、毛两面针(Zanthoxylumnitidumvar.fastuosum)、飞龙掌血(Toddaliaasiatica(L.)Lam.[PaulliniaasiaticaL.])中。
制备[1-2]
报道一、
取飞龙掌血粉碎过80目筛,取5kg置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为3ml/min/g原料,同时通入无水甲醇溶液,流量为0.3ml/min/g原料,萃取压力25Mpa,萃取温度45℃,萃取90min,解析得萃取物用85%甲醇溶液溶解加入400g碱性铝氧化铝烘干装柱,依次用10倍柱体积石油醚、10倍柱体积无水乙醇溶液洗脱,收集乙醇溶液回收至100ml,加入100ml氯仿,冷藏结晶,结晶物滤出再用无水乙醇溶液重结晶,干燥得飞龙掌血内酯3.5g,含量98.2%。
报道二、
将飞龙掌血粉碎,取10kg投入小型提取罐中,加入30L85%乙醇溶液加热回流提取3次,每次2小时,合并提取液,减压蒸馏回收乙醇至溶液体积为原体积的1/10,用pH为10的氨水溶解,过滤,滤液加5%盐酸溶液调pH至2,于60℃恒温加热15分钟,冷却至室温,静置5小时,抽滤,得滤饼,将滤饼用少量乙醇溶解,通过D101大孔吸附树脂柱,用氯仿、氯仿-甲醇19∶1、9∶1、6∶4、甲醇进行梯度洗脱,收集毛两面针素部位,回收溶媒后得飞龙掌血内酯浸膏,用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解,冷却,静置结晶,结晶再用石油醚洗涤,微波干燥即得飞龙掌血内酯,用HPLC法检测得含量为99.0%。
参考文献
[1]CN201410254071.4一种毛两面针素的制备方法
[2]CN201010262275.4一种毛两面针素的提取方法