背景及概述[1]
异丁胺盐酸盐是一种有机胺盐酸盐,有文献报道其可用于制备3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯是一种重要精细化工原料和医药中间体,是 制备新型磷酸盐运输抑制剂2-[[3-[[4-(2-羟乙基)-2-噻唑基]甲基]苯甲酰基]氨基]-5- (1-哌啶基)-,(2E)-2-[[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]亚甲基]苯甲酰肼的关键中间体。
应用[1]
CN201611097768.0提供一种3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:
1)、合成:
在容器内先加入3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠和作为溶剂的甲醇,升温至60~75℃,于搅拌条件下,滴加(缓慢滴加)有机胺盐酸盐的甲醇溶液,滴加完毕后,于搅拌条件下继续保温反应1~2h;
所述3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠与有机胺盐酸盐的摩尔比为1:1.2~2:1.2~2(较佳为1:1.2~6:1.2~6),所述滴加时间为6~7h;
2)、后处理:
将步骤1)所得的反应产物过滤以除去反应生成的NaCl,过滤所得的滤液蒸馏回 甲醇和有机胺,滤液蒸馏后形成的残留物依次进行水洗、过滤、干燥(50℃),得3-(2-氨基- 2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。
所述有机胺盐酸盐为正丁胺盐酸盐、异丁胺盐酸盐、仲丁胺盐酸盐、二正丙胺盐酸盐、二异丙胺盐酸盐,三乙胺盐酸盐。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611097768.0 3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法【授权】