背景及概述[1]
异丁胺盐酸盐是一种有机胺盐酸盐，有文献报道其可用于制备3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯，3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯是一种重要精细化工原料和医药中间体，是 制备新型磷酸盐运输抑制剂2-[[3-[[4-(2-羟乙基)-2-噻唑基]甲基]苯甲酰基]氨基]-5- (1-哌啶基)-,(2E)-2-[[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]亚甲基]苯甲酰肼的关键中间体。
应用[1]
CN201611097768.0提供一种3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：
1)、合成：
在容器内先加入3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠和作为溶剂的甲醇，升温至60～75℃，于搅拌条件下，滴加(缓慢滴加)有机胺盐酸盐的甲醇溶液，滴加完毕后，于搅拌条件下继续保温反应1～2h；
所述3-氰甲基苯甲酸甲酯、硫氢化钠与有机胺盐酸盐的摩尔比为1:1.2～2:1.2～2(较佳为1:1.2～6:1.2～6)，所述滴加时间为6～7h；
2)、后处理：
将步骤1)所得的反应产物过滤以除去反应生成的NaCl，过滤所得的滤液蒸馏回 甲醇和有机胺，滤液蒸馏后形成的残留物依次进行水洗、过滤、干燥(50℃)，得3-(2-氨基- 2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。
所述有机胺盐酸盐为正丁胺盐酸盐、异丁胺盐酸盐、仲丁胺盐酸盐、二正丙胺盐酸盐、二异丙胺盐酸盐，三乙胺盐酸盐。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611097768.0 3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成方法【授权】