简介
羟丙基甲基纤维素(Hypromellose),又名羟丙甲纤维素,为白色至灰白色纤维素粉末或颗粒,具有与甲基纤维素相类似的冷水溶解和热水不溶的特性。其中的羟丙基与甲基均以醚键和纤维素的无水葡萄糖环相结合,是属于非离子型纤维素混合醚中的一种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于眼科用作润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。
制备【1】
将α纤维素含量为97%、本征粘度为720ml/g、长度平均纤维长度为2.6mm的作为以松木为原料获得的牛皮纸浆粕的片状浆粕浸渍在40℃的49%NaOH水溶液中50秒;然后挤压所得浆粕以除去过量的49%NaOH水溶液,得到碱纤维素。浸渍步骤中(49%NaOH水溶液)与(浆粕中固体成分)的重量比为200。(由此得到的碱纤维素中的NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.49。将如此获得的碱纤维素(20kg)置于具有内部搅拌的夹套式压力反应器中,然后抽真空并用氮气吹扫以充分地从反应器中除去氧气。接着,一边将反应器内的温度控制在60℃,一边进行内部搅拌。然后,加入2.4kg的二甲醚,并控制反应器中的温度使其保持在60℃。加入二甲醚后,加入二氯甲烷,使(二氯甲烷)与(碱性纤维素中的NaOH成分)的摩尔比为1.3,加入环氧丙烷,使(环氧丙烷)与(浆粕中的固体成分)的重量比变为1.97,同时将反应器中的温度从60℃控制到80℃。加入氯甲烷和环氧丙烷后,反应器内的温度从80℃控制到90℃。此外,反应在90℃持续20分钟。然后,从反应器排出气体,然后从反应器中取出粗制羟丙基甲基纤维素。取出时的粗制羟丙基甲基纤维素的温度为62℃。测量基于通过五个筛的开口的粗制羟丙基甲基纤维素的比率测定的基于累积重量的颗粒尺寸分布中的累积50%颗粒尺寸,每个筛具有不同的开口尺寸。结果,粗糙颗粒的平均颗粒尺寸为6.2mm。将由此得到的粗制羟丙基甲基纤维素以10kg/hr的速度引入到连续双轴捏合机(KRC捏合机S1,L/D=10.2,内部容积0.12升,转速150rpm)中,得到分解的粗制羟丙基甲基纤维素。作为使用5个不同开口尺寸的筛类似地测量的结果,其平均颗粒尺寸为1.4mm。向具有夹套温度控制的罐中的分解的粗制羟丙基甲基纤维素中加入80℃的热水,量为使(分解的粗制羟丙基甲基纤维素中羟丙基甲基纤维素的量)与(浆液的总量)的重量比变为0.1,得到浆液。在80℃的恒定温度搅拌浆液60分钟。接着,将该浆液供给到旋转速度为0.5转/分钟并预先加热的旋转式压力过滤器(BHS‑Sonthofen的产品)中。浆液的温度为93℃。使用泵供给浆液,泵的排出压力为0.2MPa。旋转式压力过滤器的过滤器的开口尺寸为80μm,过滤面积为0.12m2。供应至旋转式压力过滤器的浆液通过过滤器过滤转化为滤饼。向由此得到的滤饼供给0.3MPa的蒸气后,供给95℃的热水,其量使(热水)与(洗涤后的羟丙基甲基纤维素的固体成分)的重量比为10.0,然后,通过过滤器过滤。通过泵以0.2MPa的排出压力供给热水。在供给热水之后,供给0.3MPa的蒸汽。然后,通过刮刀去除过滤器表面上的洗涤后的产物并将其排出到洗涤机外。连续进行从供给浆液到排出洗涤后的产物的步骤。作为使用加热干燥型湿度计测量的结果,由此排出的洗涤后的产物的含水量为52.8%。使用80℃的空气干燥机干燥从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物,并在冲击式磨机Victory磨中粉碎以获得羟丙基甲基纤维素。
应用
本品在纺织工业中用作增稠剂、分散剂、粘结剂,乳化剂及稳定剂。还广泛用于合成树脂、石油化工、陶瓷、造纸、皮革、医药、食品、化妆品等行业。
参考文献
[1]北村彰,吉田光弘. 羟丙基甲基纤维素的生产方法[P].日本:CN108623697B,2021-10-08.