2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶的合成方法

2022/9/9 14:55:45

2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶是有机化工中间体,广泛的应用于合成医药和农药,用途十分广泛,用它合成的荧光增白剂有数十个品种,制造的新型杀菌剂具有独特的功能,是一种很有发展前途的杀菌、农药中间体,但2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶一直没有较理想的工业生产方法。传统生产2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶的工艺落后、流程长、收率低、三废量大,难以治理。

1214345-40-0.jpg

合成方法

一种2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶的合成方法,其特征在于具体合成步骤为: 

(1) 在200mL的四口烧瓶中,加入25~30mL的质量浓度为45%的氢溴酸,随后搅拌并加 入5.0~5.2g的2-氨基-6-甲基吡啶,待其完全溶解后,冰浴冷却至-15~-10°C,随后缓慢滴加6.7~7 . OmL的Br2,滴加时间为0.5h。待滴加后继续反应1.5h,继续滴加12~13mL的 0.123mol/L的NaN02溶液。待滴完成后,升温至15°C反应1~2h后冷却至-10°C,随后用质量 分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至10.待滴加完成后,升温至20~30°C静置分层并用二 氯甲烷萃取水相,合并有机相后,用无水硫酸镁进行干燥,旋转蒸发收集溶剂,制备得2-溴-6-甲基吡啶;

(2) 在200mL的四口烧瓶中,加入3.4~3.5g上述制备的2-溴-6-甲基吡啶和60~65mL的 去离子水,升温加热至80°C后,分三次加入共15~16g高锰酸钾,待反应2~3h后,冷却至20 ~30°C,并对其抽滤,用去离子水水洗涤3~5次后,合并滤液和洗涤液,并用36%的盐酸调 节pH至2~3,收集析出白色固体并用去离子水洗涤至pH为7.0,随后在60~80 °C烘箱中干燥 6~8h,制备得2-羧基-6-溴吡啶; 

(3) 在200mL的四口烧瓶中,在回流冷凝管上安装碱液吸收装置,随后在氮气保护下加入2.01~2.05g的6-溴-2-吡啶羧酸和8~10mL的S0C1 2,随后滴加3~4滴二甲基甲酰胺,使其反应1~2h,待反应完成后,对其减压蒸馏收集溶剂,随后真空干燥6~8h,制备得6-溴吡啶-2-甲酰胺;

(4) 在250mL的三口烧瓶中添加100~110mL的二甲基甲酰胺,随后按顺序依次添加16~ 18g的间三氟甲基苯酚、3~5g的无水氯化钾、15~17g的6-溴吡啶-2-甲酰胺和0.5~0.6g的 氯化亚铜,待添加完成后,对其加热升温至125~130°C,在700~800r/min下搅拌反应3~ 4h; 

(5) 待反应完成后,冷却至20~30°C并添加100~110mL的去离子水,用质量浓度为15% 的盐酸调节pH至3~4,搅拌混合10~15min后,对其抽滤并收集滤饼,收集滤饼并置于60~ 80°C烘箱中干燥6~8h,即可制备得2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:315 0

欢迎您浏览更多关于2-溴-6-(三氟甲氧基)吡啶的相关新闻资讯信息