生产方法
对甲氧基苯甲酸的工业生产方法是采用对羟基苯甲酸在碱性条件下,用硫酸二甲酯进行甲基化,由于对羟基苯甲酸有羧基,因此甲基化时耗用较多的碱,反应后还需用酸酸化,对羟基苯甲酸价格也较昂贵,从而增加了成本。孟祥军,张宝发,葛欣曾经报道过用对甲苯酚为原料,通过甲基化、氧气氧化制备对甲氧基苯甲酸。但在此工艺中甲基化时也要用到硫酸二甲酯,同样耗用了较多的碱,而且需要两步完成;在氧气氧化的过程中还需要使用CoBr2, MnBr2等金属盐作催化剂。造成了重金属污染的同时,还增加了工艺的成本。
CN103848736A提供一种对甲氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将(4-甲氧基苄基)三甲基硅烷加入反应器中,加入无水溶剂,再加入催化剂;
b.将充满氧气的球胆连接到石英反应器并排除体系内的空气,使反应在纯氧的氧化下进行;或将球型冷凝管与石英反应器相连接,让反应在空气的氧化下进行;
c.将连接好的反应器放在氙灯(300W)照射下反应;反应产物经TLC和高效液相色谱确定(4-甲氧基苄基)三甲基硅烷已经反应完全后,真空旋转蒸发,柱层析分离纯化。